[发明专利]一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)合成偕胺肟化有机硅烷功能化试剂

在20mL醇水混合液中加入120mg(3-氰丙基)三乙氧基硅烷、387.2mg羟胺及275mgNa₂CO₃，于70℃条件下回流加热反应12h，再经索氏萃取提纯，得偕胺肟化有机硅烷功能化试剂，反应式如下：

(2)制备偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂

取60mL无水乙醇、80mL去离子水、30mL醋酸溶液及2.0mL致孔模板剂置于容器中快速搅拌混合，边搅拌，边向该容器中加入50mL硅酸钠溶液及定量的偕胺肟化有机硅烷功能化试剂充分混合得混合物；再将所得混合物置于反应釜中，于40℃条件下搅拌2～3h，再升温至90℃条件下进行微波水热处理10h得中间体I；而后将此中间体I经冷却、过滤分离得固体产物，同时将所得固体产物采用去离子水和乙醇交替洗涤后，重新分散至80mL酸性乙醇溶液中，于60℃条件下回流加热12h脱去致孔模板剂，得中间体II；再过滤分离中间体II，而后将过滤分离完毕的中间体II采用去离子水和乙醇洗涤后，于60℃条件下真空干燥48h后筛分，得粒径为90～150微米的偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇水混合液中乙醇与水的体积比为1.6:5。

3.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醋酸溶液中醋酸质量分率为25％。

4.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述致孔模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。

5.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述50mL硅酸钠溶液中硅酸钠含量为10.0g。

6.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述偕胺肟化有机硅烷功能化试剂与硅酸钠的质量比为10～30％。

7.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述容器中加入的偕胺肟化有机硅烷功能化试剂为1.0～3.0g。

8.根据权利要求1所述的一种偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂制备方法，其特征在于，制备的偕胺肟化介孔二氧化硅微球吸附剂分子结构通式为：SiO₂[O₃SiCH₂CH₂C(NH₂)NOH]_x，其中，x的范围为0.06～0.13。