[发明专利]一种测定烟草中总氮含量的微流式方法

说明书

本发明公开了一种测定烟草中总氮含量的微流式方法。通过对常规连续流动分析仪的流路结构和工艺参数做全新设置，包括：增设空气加速管、改变玻璃线圈内径、泵管内径和流速、试剂配制方法等创新，实现了性能优化的同时最大程度地节约了试剂的用量。该方法运行稳定，一次性进样60杯不会出现基线抬高、峰型漂移等问题。分析速度快(60样品/小时)，准确度和精密度好，而且减少了试剂消耗，适合大批量烟草及烟草制品中总氮的测定。

技术领域

本发明属于烟草化学成分检测技术领域，具体是涉及一种利用连续流动分析仪对烟草及其制品中的总氮含量进行快速准确检测的微流式方法。

背景技术

烟草中的总氮含量是烟草质量评价的重要指标之一，对卷烟的感官质量有较大的影响。总氮含量较高时，烟气往往刺激性较强，香气质较差，而总氮含量较低时，烟气一般劲头不足。烟草中的总氮含量与其它含氮化合物之间也有着密切的相关性，因此，准确测定烟草中的总氮含量对于了解含氮化合物特性及控制卷烟质量具有重要意义，烟草及烟草制品中总氮含量测定已经成为各级烟草质检机构的日常检测项目。

目前烟草行业中对于总氮的分析检测方法主要有克达尔法和连续流动法。连续流动法是一种现代湿化学分析法，通过蠕动泵将样品和试剂定量地吸入特定分析模块中进行混合反应，液体间以空气泡间隔，并经消解、蒸馏、透析、加热等在线前处理步骤，最终形成有色化合物，再经检测器比色，由数据处理系统自动计算得出结果。由于其具有操作简单、分析速度快等优点，目前被烟草行业广泛应用，现行的烟草行业总氮检测标准为YC/T 161-2002 连续流动分析法。

但现有的10余种连续流动分析方法在应用中均暴露出一些不足：①其泵管及玻璃线圈内径过大，导致管内扩散效应严重，使得测样过程基线太高、峰形漂移，运行不稳定等现象的出现，从而影响测定结果的准确度；②管内流速大使得试剂消耗量大，在大量进样时消耗大量的试剂，增加了工作人员试剂配制工作量。这些缺陷一直困扰烟草质检机构的研究人员，但现有技术中却始终没有很好的解决办法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用连续流动分析仪对烟草中的总氮含量进行快速准确检测的微流式方法，在实现性能优化的同时节约试剂用量。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种测定烟草中总氮含量的微流式方法，其特征在于：对常规连续流动分析仪的流路结构和工艺参数做如下设置：

①按照YC/T161-2002标准配制相关试剂；其中，所需的缓冲溶液按以下方法配制：往700ml蒸馏水中依次加入30g氢氧化钠、13g酒石酸钾钠、 3g磷酸氢二钠直至溶解，用蒸馏水定容至1000ml，加入1ml Brij-35；

②设置1根空气加速管并分别与位于透析槽上下两端的空气进样管的进气端连接，空气加速管的流量为0.160mL/min；

③将所有玻璃线圈内径均设置为1mm，出37℃反应槽的流路增加1 个10匝的玻璃线圈；

④将针洗液的流路管道并入取样器，通过取样器的在线清洗槽实时切换样品和针洗液，流量设置为0.61mL/min；

⑤流动池设置为1mm×10mm，其余均与原流路一致；

⑥设置进样管路组中氯化钠-硫酸溶液的流量为0.540mL/min，空气管的流量为0.020mL/min，进样管的流量为0.073mL/min，连接透析槽上部的玻璃线圈为10匝；

⑦设置进入透析槽下部的氯化钠-硫酸溶液的流量为0.340mL/min，空气管的流量为0.020mL/min；