[发明专利]一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并同步制备磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并同步制备磷酸铁的方法；将红土镍矿进行常压酸浸出处理，随后进行固液分离，得到磷酸铁的浸出渣和富集镍钴的浸出液；浸出过程中，所述的酸为磷酸，磷酸浓度为1～3mol/L；磷酸投加量为浸出转型红土镍矿中金属元素理论摩尔量的1～3倍。红土镍矿酸浸出处理前预先在300℃～400℃下转型。本方法特别适合处理低品位褐铁矿型红土镍矿，镍钴回收率高、镍铁分离效果好，浸出渣为磷酸铁，可用于制备磷酸铁锂电池，也可用于制造催化剂、陶瓷等的原料。

技术领域

本发明属于红土镍矿湿法冶金技术领域，具体涉及一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并联产磷酸铁的方法。

背景技术

红土镍矿是目前镍生产的主要来源，褐铁矿型红土镍矿由于镍品位较低(1％左右)、铁含量高(一般大于40％)、镁含量相对较低(5％左右)，主要采用湿法浸出提取其中的镍钴等有价元素。相对于火法冶炼，湿法浸出工艺能耗低、工艺简单、投资成本低，同时具有回收红土镍矿中钴等明显优势。

红土镍矿中酸浸工艺主要包括高压酸浸和常压酸浸两种。高压酸浸处理红土镍矿是以硫酸为浸出剂，在高温高压下(浸出温度245～270℃和浸出压力4～5MPa)实现了镍钴的选择性浸出，镍钴回收率一般达到90％左右，铁、铝等杂质组分大部分集中在浸出渣。固液分离后，在浸出液添加硫化物或碱性物将溶液中镍钴沉淀产出镍钴的硫化物和氢氧化物，再通过精炼制得产品。工业上高压酸浸工艺主要用于处理含铁高、含硅镁较低的红土镍矿，主要是由于在浸出过程中，镁的溶解会增加酸耗，后续在浸出液中处理镁的成本也较高。此外，由于采用苛严的高温、高压和高腐蚀生产条件，该工艺需要使用特殊材料的设备进行生产，如钛合金高压釜，大大提高了企业的生产成本。另一方面，在高压浸出过程中，由于赤铁矿的生成容易导致高压釜结垢，也会影响生产的顺行。

相较于高压酸浸，常压酸浸工艺更为简单，能耗更低，无需使用高压釜设备从而降低投资费用。常压酸浸中使用的浸出剂一般为盐酸、硫酸等。由于褐铁矿型红土镍矿中镍主要以晶格取代形式赋存于针铁矿中，镍的浸出主要基于针铁矿的溶解，而仅通过常压酸浸难以溶解针铁矿，导致常压酸浸工艺存在镍浸出低和镍铁浸出选择性差两个突出问题。虽然在酸浸过程中添加一些还原剂(如硫代硫酸盐、连二亚硫酸盐、SO₂等)或使用还原性酸(柠檬酸等)来强化针铁矿的溶解，能够提高镍的浸出率。但是镍铁同步浸出问题并没有得到有效解决，在浸出液中进一步分离镍、铁变得困难，处理成本显著提高。一方面，铁浸出率的提高伴随着大量酸的消耗，另一方面，还需要大量的碱性物质沉淀分离浸出液中铁。因此，基于上述两个问题，红土镍矿的常压酸浸工艺虽然具有明显优势，但一直未能实现工业生产。

红土镍矿中的主要杂质元素是铁，传统的湿法工艺中，红土镍矿中的铁没有得到很好的利用，如果能将红土镍矿中的铁回收利用，将大大减少铁资源的浪费。

磷酸铁常作制造磷酸铁锂电池、催化剂及陶瓷等的原料。虽然磷酸铁的电导率较低，但是由于近年来克服了电导率的问题，且磷酸铁对热稳定，可以循环利用，其作为电极材料的使用越来越普遍。在钢和金属制造工艺中，将磷酸铁粘合在金属表面，可以防止金属进一步被氧化。磷酸铁也可作为基底涂料，用来增加铁或钢表面的附着力，常用于防锈处理。目前磷酸铁主要由磷酸盐与铁盐反应生成，成本较高。如果能直接以矿石为原料制造磷酸铁，不仅能减少资源的浪费，同时还能产生额外的经济价值。

发明内容

本发明针对现有常压强酸浸出存在的物料损耗大，镍浸出低、镍铁浸出选择性差等问题，本发明提供了一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并联产磷酸铁的方法；旨在使镍钴与铁的一步高效分离，并联产FePO₄。

一直以来，高效、高选择性的常压酸浸出工艺是本领域研究人员的研发目标。现有技术中，普遍认为先采用强酸对红土镍矿中金属元素进行一并浸出，随后再对溶液体系中的镍钴、铁等有价离子分离，这种方式必然会造成物料的大量浪费，另外，还难于实现镍钴与铁的选择性浸出。