[发明专利]一种从稀土荧光粉混合废料中梯度回收稀土的方法

说明书

本发明涉及一种从稀土荧光粉混合废料中梯度回收稀土的方法，先将稀土荧光粉混合废料进行直接酸浸，得到富含Y和Eu的稀土浸出液和直接酸浸渣；直接酸浸渣经过碱转化后，产出碱转化稀土物料；碱转化稀土物料进行搅拌浸出脱铝，得到脱铝后的碱转化稀土物料；最后，脱铝后的碱转化稀土物料进行还原浸出，得到富含Ce和Tb的稀土浸出液。本发明稀土浸出率达到98.00wt％以上，具有稀土浸出率高、稀土浸出液成份简单、稀土浸出液易于分离提纯、试剂消耗少、处理成本低等优点。

技术领域

本发明属于二次稀土资源回收利用领域，具体涉及一种从稀土荧光粉混合废料中梯度回收稀土的方法。

背景技术

随着荧光灯、高端显示屏等产品的使用，稀土荧光粉的产量逐渐增加，因此稀土荧光粉混合废料逐年增加。而稀土是高端产品的必备原材料，一直受到国家的高度重视。如果能从稀土荧光粉混合废料中经济地综合回收稀土，一方面提高了稀土资源再利用水平，并增加了国家战略性稀土资源，另一方面保护环境，将具有重大的战略意义和现实意义。目前国内主要采用的方法是直接用酸浸出或或碱预处理后再酸浸，最终得到混合稀土溶液。其中，直接酸浸的主要缺点是稀土浸出率低；而碱预处理后再酸浸的主要缺点是碱消耗量大，以及混合稀土溶液包含稀土荧光粉混合废料中所有的稀土元素，成份复杂，导致后续稀土分离较困难，因此成本较高。

发明内容

本发明的目的是针对目前从稀土荧光粉混合废料中回收稀土存在稀土回收率低、试剂消耗量大、稀土浸出液中稀土元素种类多、成本高等问题，提供一种从稀土荧光粉混合废料中梯度回收稀土的方法，使稀土浸出率达到98％以上。

本发明采取以下技术方案，一种从稀土荧光粉混合废料中梯度回收稀土的方法，包括以下依次进行的步骤：

步骤(1)，稀土荧光粉混合废料直接酸浸：往稀土荧光粉混合废料中配入盐酸并搅拌，控制浸出终点pH值、浸出温度、浸出时间和液固比(mL/g)，浸出结束后进行固液分离，得到含稀土Y和Eu的稀土浸出液和直接酸浸渣；

步骤(2)，将步骤(1)得到的直接酸浸渣碱转化：控制碱与直接酸浸渣的质量比、碱转化温度和时间，反应结束后冷却至室温(25℃)，产出碱转化稀土物料；

步骤(3)，将步骤(2)得到的碱转化稀土物料脱铝：为了提高稀土浸出率以及降低稀土浸出液中的铝含量，进行搅拌浸出铝；在浸出过程中仅加入水，控制浸出温度、浸出时间和液固比(mL/g)，得到铝浸出液和脱铝后的碱转化稀土物料，铝浸出液另行处理；

步骤(4)，将步骤(3)得到的脱铝后的碱转化稀土物料酸浸：往脱铝后的碱转化稀土物料中配入盐酸和还原剂并搅拌，控制浸出终点pH值、还原剂浓度、浸出温度、浸出时间和液固比(mL/g)，浸出结束后进行固液分离，得到含稀土Ce和Tb的稀土浸出液和稀土酸浸渣。

所述步骤(1)中的盐酸浸出终点pH值为2.0～4.0，浸出温度为80℃～95℃，浸出时间为60min～120min，液固比(mg/L)为4：1～10：1。

所述步骤(2)中的碱与直接酸浸渣的质量比为0.9～1.0，碱转化温度为830℃～950℃，碱转化时间为100min～160min。

所述步骤(3)中的浸出温度为80℃～95℃，浸出时间为30min～60min，液固比(mL/g)为3：1～4：1。

所述步骤(4)中的浸出终点pH值为2.0～4.0，还原剂浓度为1.5mol/L～1.7mol/L，浸出温度为80℃～95℃，浸出时间为60min～120min，液固比(mg/L)为4：1～10：1。

所述步骤(2)中使用的碱为NaOH、Na₂CO₃、KOH或K₂CO₃中的一种。

所述步骤(4)中的还原剂为亚硝酸钠或双氧水中的一种。