[发明专利]一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法

权利要求书

1.一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：

首先，将毛竹经过去节、去皮、粉碎、抽提、球磨后得到的竹粉置于高温高压反应釜中，设定反应时间，改变提取的温度从85℃~200℃，加入催化剂，在乙醇溶液中进行实验，通冷却水降温至合适温度，取出混合物，用G4型砂芯漏斗趁热过滤；

然后，将滤液经过旋转蒸发至5~10 mL，将其置于pH值为2.0的酸性去离子水中静置8 h，沉淀析出后，采用G5型砂芯漏斗过滤，固体经过24小时的冷冻干燥得到乙醇木质素；

接着，将0.6 g乙醇木质素和30 mL无水乙醇加入SLP型微型高温高压反应釜中，设置反应温度为180 ℃和240 ℃，反应时间为4 h，记录反应压力；按照实验设定条件进行反应，结束后将反应釜快速冷却至室温；

最后，采用G5砂芯漏斗进行固液分离；固相产物采用异丙醇和四氢呋喃洗涤至无色，固相产物置于50 ℃恒温干燥箱烘干至恒重，称量确定固相残焦得率；液相产物用异丙醇定容至100 mL，取40 mL倒入直径为9 cm的一次性塑料培养皿中，置于50 ℃恒温干燥箱烘干至恒重。

2.根据权利要求1所述的一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：木质素的过滤分离使用的是型号为G4的砂芯漏斗，抽真空过滤。

3.根据权利要求1所述的一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：乙醇溶液中的醇水的体积比为7:3，旋转蒸发的温度为45 ℃。

4.根据权利要求1所述的一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：无水乙醇的质量分数≥99.7%；提取时的反应温度具体是160 ℃、180 ℃或200 ℃，反应时压力不得超过10 MPa，通冷却水让反应釜冷却至60 ℃；解聚时的具体温度为240 ℃，反应时压力不得超过10 MPa，使用冷水浴让反应釜快速冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种亚临界乙醇法提取高解聚特性木质素方法，其特征在于：解聚的固液产物的分离使用型号为G5的砂芯漏斗，抽真空过滤；异丙醇为高效液相色谱级，其质量分数≥99.9%；四氢呋喃的质量分数≥99%。