[发明专利]一种十二酰基‑β‑环糊精的制备方法和用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法在审
| 申请号： | 201710195781.8 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106928378A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 季一兵;柯健;陈建秋 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16;B01D67/00;B01D71/68 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 环糊精 制备 方法 用于 色氨酸 手性 拆分 聚砜膜 | ||
1.一种十二酰基-β-环糊精的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精加入至无水吡啶中，β-环糊精的加入质量与无水吡啶的体积比为(3-8)g：(50-300)mL；
(2)待β-环糊精全部溶解后，逐滴加入十二酰氯，加入量与β-环糊精的摩尔比为(6-8)：1；
(3)上述混合溶液在室温条件下震荡反应40-80h；
(4)反应结束后，将反应液在60-80℃减压蒸干，获得反应产物粗品
(5)在反应粗品中加入水，粗品的质量与水的体积比为(5-10)g:(50-300)mL，在70-100℃搅拌5-20min，过滤，得反应产物，将反应产物在15-50℃条件下真空干燥至恒重，即得十二酰基-β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种十二酰基-β-环糊精的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中加入的β-环糊精为干燥的重结晶β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的一种十二酰基-β-环糊精的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中在反应粗品中加入水50-300mL之后在100℃搅拌20min。
4.一种用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，将10-30％的PSF与十二酰基-β-环糊精混合物、5-15％PEG400、62-90％DMAc在30-70℃加热搅拌3-8小时，使聚合物充分溶胀成透明均一的铸膜液，其中PSF与十二酰基-β-环糊精的质量比为(3-7)：1；
(2)将铸膜液静置脱泡15-30小时，将铸膜液制成所述的聚砜膜。
5.根据权利要求4所述的一种用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制成聚砜膜的具体方法为：在玻璃板上均匀刮制成膜，立即浸入到凝固浴水中，膜脱落后在水中浸泡15-30小时，每隔3-8小时换一次水，然后将膜置于水中在1-5℃的条件下放置备用。
6.根据权利要求5所述的一种用于色氨酸手性拆分的聚砜膜的制备方法，其特征在于：制成的聚砜膜的厚度为205μm。
7.一种用于色氨酸手性拆分的聚砜膜，其特征在于：采用权利要求4-6中的方法制备得到。
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