[发明专利]粉煤灰酸法提铝残渣制备NaY型分子筛和高硅丝光沸石的方法及粉煤灰的利用方法有效
申请号: | 201710196582.9 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN108658091B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 刘汇东;孙琦;王宝冬;张中华;徐文强;李歌;肖永丰 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;C01B39/26;C01F7/22 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政;刘依云 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉煤 灰酸法提铝 残渣 制备 nay 分子筛 丝光 方法 利用 | ||
1.一种粉煤灰酸法提铝残渣制备NaY型分子筛和高硅丝光沸石的方法,包括:
(1)将粉煤灰酸法提铝残渣进行碱法焙烧,得到焙烧渣料;所述焙烧渣料依次进行高温水浸和保温过滤,得到第一滤液;
(2)将所述第一滤液进行NaY型分子筛水热晶化,得到NaY型分子筛和分子筛滤液;
所述分子筛滤液中的化学组成的摩尔比为SiO2:Al2O3:Na2O:CO32-:H2O=(30~45):1:(59~95):(27~47):(1610~2260);
(3)将所述分子筛滤液与氟化钠进行高硅丝光沸石水热晶化,得到高硅丝光沸石和第二滤液;
其中,所述高硅丝光沸石水热晶化的过程包括:
i)向所述分子筛滤液中加入氟化钠固体,得到合成液;
ii)向所述合成液中通入CO2进行碳分,使所述合成液的pH为11~14;
iii)将步骤ii)得到的产物在140℃~190℃下进行水热晶化15~72h,得到高硅丝光沸石水热晶化产物;
iv)将所述高硅丝光沸石水热晶化产物进行过滤,得到第三滤渣和所述第二滤液;所述第三滤渣进行洗涤、烘干和焙烧得到所述高硅丝光沸石。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述碱法焙烧的过程包括:将100重量份的所述粉煤灰酸法提铝残渣与100~130重量份的含碳酸钠物料进行混合研磨,得到的研磨产物在830℃~890℃下焙烧60min~120min后粉碎至200目以下,得到所述焙烧渣料。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述高温水浸的过程包括:将所述焙烧渣料除去铁后与水混合进行,得到水浸产物;水浸温度为95℃~105℃,水浸时间为15min~20min。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,相对于100g的所述焙烧渣料,水的用量为150~200ml。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述保温过滤的过程包括:将所述水浸产物以部分的所述第二滤液进行稀释、过滤和冲洗,得到第一滤渣和所述第一滤液;过滤温度保持在60℃~80℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,相对于100g的所述焙烧渣料,所述第二滤液的用量为250~350ml。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述第一滤液中SiO2与Al2O3的摩尔比为(10~25):1。
8.根据权利要求5所述的方法,其中,该方法进一步包括:将所述第一滤渣经过干燥后回用步骤(1)加入所述粉煤灰酸法提铝残渣中。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述NaY型分子筛水热晶化的过程包括:
a)将导向剂加入所述第一滤液中配置NaY分子筛母液,并调整所述NaY分子筛母液的组成满足Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(11.1~23.7):1:(12.8~18.4):(386~550);
b)将步骤a)得到的产物在95℃~105℃下进行水热晶化18~36h,得到NaY型分子筛水热晶化产物;
c)将所述NaY型分子筛水热晶化产物进行过滤,得到第二滤渣和所述分子筛滤液;将所述第二滤渣进行干燥得到所述NaY型分子筛。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氟化钠固体的加入量为所述合成液中SiO2的10~20mol%。
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