[发明专利]合成5,6,4＇-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸有关物质及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201710197039.0 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106946959B | 公开（公告）日： | 2020-05-05 |
| 发明（设计）人： | 李鹏辉;杨兆祥;董知旭;黄照昌 | 申请（专利权）人： | 昆药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/00;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 650106 云南省昆*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 羟基 黄酮 葡萄 糖醛酸 有关 物质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种5,6,4＇-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸中杂质的制备方法，其特征在于，
所述杂质的结构如式(Ⅰ)所示：
所述5,6,4＇-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸为化学合成法所得产物；
所述杂质在所述5,6,4’-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸中的含量低于0.5％；
所述制备方法包括以下步骤：
1)式(Ⅱ)所示化合物在催化剂的作用下，进行选择性消除反应，生成式(Ⅲ)所示化合物；所述催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、吡啶和4-二甲氨基吡啶中的任意一种或几种；
2)式(Ⅲ)所示化合物进行水解反应，得到式(Ⅰ)所示化合物；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性消除反应的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)所示化合物与催化剂的摩尔比为1：(0.1～5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性消除反应的温度为10～30℃，反应时间为3～20小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的溶剂选自丙酮、水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、二甲基亚砜、四氢呋喃和二氧六环中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：式(Ⅲ)所示化合物在无机碱催化下进行水解反应，然后加入无机酸调节体系pH值至2～3，得到式(Ⅰ)所示化合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的任意一种或几种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或几种。
9.一种权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的5,6,4＇-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸的杂质，在合成5,6,4＇-三羟基黄酮-7-0-D-葡萄糖醛酸或其制剂有关物质检测时，作为对照品的应用。
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