[发明专利]一种红外玻璃制备方法及其除水装置

说明书

技术领域

本发明属于红外光学玻璃制备领域，具体涉及一种红外玻璃制备方法及其除水装置。

背景技术

红外光学玻璃在现代国防、空间探测、中远红外光源以及红外成像等领域具有重要的应用价值。例如各种导弹的制导、红外预警、观察瞄准高能束拦截武器等等都离不开红外窗口材料；高分对地观测系统工作波段包括中红外波段，也需要使用红外光学玻璃制作其红外窗口；在民用上，红外夜视仪及高档轿车装配的红外夜视系统都需红外光学玻璃做眼睛。

目前限制红外玻璃广泛应用的主要瓶颈是红外玻璃杂质较多，纯度不够。红外玻璃对杂质非常敏感，微量的碳、氢、氧和过渡金属离子的存在就会产生严重的红外吸收。到目前为止，通过使用高纯原料可以很好的控制过渡金属离子含量，消除过渡金属产生的杂红外吸收。但是因为大气中含有氧气以及水蒸气的存在，目前的制备工艺仍然难以有效抑制氢和氧杂质的红外吸收。

公开号为103319070B的中国专利(公开日期为2015-12-09)，虽然改善了硫系玻璃的红外吸收，但在3～5微米波段仍然存在明显的杂质吸收峰。公开号为102531335A的中国专利(公开日期为2012-07-04)和公开号为102936090A的中国专利(公开日期为2013-02-20)所提出的提纯方法主要针对的是消除氧杂质，难以有效去除氢杂质。并且所用的除氧剂铝或镁与硫反应，因此不适用于含硫的硫化物玻璃。

发明内容

本发明的目的是：提供一种红外玻璃制备方法及其除水装置，用以解决现有技术中难以有效除去红外玻璃中的氢、氧杂质的缺陷。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种红外玻璃制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1)称取玻璃制备原料，熔制玻璃熟料；

2)将所述玻璃熟料置于经过预处理的原料管内，通入惰性气体30～120分钟；

3)保持惰性气体的流量，加热所述原料管至450～900℃，再通入氯气30～120分钟；

4)保持惰性气体的流量，停止通入氯气，停止加热，冷却至室温，得到除水玻璃熟料；

5)将所述除水玻璃熟料再次熔融，经淬冷退火后得到所需红外玻璃。

进一步地，所述步骤2)中，所述预处理的具体实现办法为：用超声波清洗原料管10分钟，之后用王水浸泡5分钟，再用去离子水漂洗干净，置于真空炉中，在1000℃下保温3小时，缓慢降至室温。

进一步地，所述惰性气体是氮气或氩气或氦气。

进一步地，所述惰性气体的流量为30～100ml/min。

进一步地，所述氯气的流量为3～10ml/min。

进一步地，所述原料为As和S或Ge、Ga、Sb和S或TeO₂、BaO和ZnO。

本发明还提供基于上述一种红外玻璃制备方法的除水装置，其特殊之处在于：包括惰性气体进气管、氯气进气管、加热炉、原料管和出气管，所述惰性气体进气管、氯气进气管和出气管分别与原料管连通，加热炉设置在所述原料管外部。

进一步地，所述惰性气体进气管、氯气进气管、原料管和出气管均是石英管。

进一步地，所述石英管的羟基含量低于10ppm。

本发明相对于现有技术的有益效果是：利用氯气对红外玻璃进行除水，可有效除去红外玻璃中因O-H和H-S键在2.9和4.3微米处产生的吸收峰，为红外玻璃的实用化奠定基础。该技术原理主要是利用强氧化剂氯气来抢夺玻璃中的氢杂质，并生成氯化氢气体排出玻璃熔液中，从而消除氢杂质。其反应方程为：[O-H^-]+S^2-→[H-S]+O^2-[H-S]+Cl₂→HCl↑+S^2-

附图说明

图1是本发明中除水装置的结构示意图；

图2是本发明制备的高纯As₂S₃玻璃与现有技术制备的As₂S₃玻璃的中远红外透过光谱对比图；

图3是本发明制备的高纯Ge₂₀Ga₅Sb₁₀S₆₅玻璃与现有技术制备的Ge₂₀Ga₅Sb₁₀S₆₅玻璃的中远红外透过光谱对比图；