[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备纯化方法

说明书

一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：(1)利用PF₅、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至‑20～‑40℃，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂。本发明的制备方法工艺简单，成本低，所得产品纯度高。

技术领域

本发明属于动力锂离子电池制造技术领域，具体是一种电解质盐六氟磷酸锂的制备纯化方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、能量密度大(重量轻)、自放电率底、无记忆效应、循环寿命长和无污染等突出优点，以其它电池所不可比拟的优势迅速占领了许多领域，广泛应用于大家所熟知的移动电话、笔记本电脑、小型摄像机、电动汽车等产品中，随着电动汽车的产业化，用量势必越来越大。应用表明，锂离子电池是一种理想的小型绿色电源。而六氟磷酸锂是制造锂离子电池的关键核心材料，是商品化锂离子电池中使用最广泛的电解质锂盐，具有优良的电化学性能，离子导电性好，在有机溶剂中的溶解性好，具有极好的应用与环境性质。

六氟磷酸锂作为锂离子电池电解液的重要电解质盐，要求其具有很高的纯度(通常要不低于99.5％)，其中的杂质例如水份，碱金属，重金属以及其它杂质如PCl₃和POCl₃的含量必须严格控制，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减快，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。因此，获得高纯度和低含量的有害杂质的六氟磷酸锂产品具有重要意义。

CN102009972A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：(1)通过蒸馏获得纯度在99.99wt％以上的氟化氢液体；(2)使高纯的氟化氢液体与五氯化磷反应得到五氟化磷与氯化氢的混合气体；(3)将无氟化磷与氯化氢的混合气体通入到氟化氢和氟化锂中，使在一定温度和压力下反应制得六氟磷酸锂溶液，氯化氢气体定时排出并经水吸收后制成副产物盐酸；(4)结晶分离：对六氟磷酸锂溶液进行过滤，滤液送至晶析槽中，在温度

-70℃-80℃下，六氟磷酸锂析出，过滤，经一级干燥和二级干燥得六氟磷酸锂产品，其中，还采用氮气来置换残留氟化氢气体。

上述技术中存在结晶效率低；需要经过两次干燥处理，耗费时间较长，耗时耗力；水分含量有待进一步降低等缺点。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种六氟磷酸锂的制备纯化方法。本发明的制备方法工艺简单，成本低，所得产品纯度高。

为达上述目的，本发明采用如下技术手段：

一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：

(1)利用PF₅、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；

(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；

(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至-20～-40℃，例如为-23℃、-29℃、-33℃、-36℃、-39℃等，冷却结束，六氟磷酸锂晶体析出，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂。如果蒸发出超过2/3的液体量时，溶液中其他不易析出的物质也会析出，导致结晶物不纯；蒸发出液体量远远小于1/3时，结晶数量就会下降，导致单批次结晶物重量降低，因此，本发明选择蒸发至初始液位1/3～2/3。

本发明的六氟磷酸锂的制备纯化方法中使用的结晶器不同于一般的静态结晶器，是一种集蒸发结晶、固液分离、溶剂回收为一体的结晶器，结晶温度最低至只需要到-40℃，较行业采用的静态结晶有着大幅度的节能。