[发明专利]六氟磷酸锂中杂质的检测方法

说明书

本发明公开了一种六氟磷酸锂张杂质的检测方法，包括如下步骤：(1)定标：采用同轴核磁管，内外管中分别加入六氟苯的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行氟谱检测；采用同轴核磁管，内外管中分别加入磷酸的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行磷谱检测；(2)测定：将六氟磷酸锂与氘代试剂配置成一定浓度的待测样品，采用核磁共振仪进行氟谱和磷谱检测。该检测方法可以对六氟磷酸锂中含氟含磷杂质的定性和定量检测，具有分析时间段、操作简单、灵敏度高等优点，相对传统方法，可以避免含氟强腐蚀性物质对设备的损害。

技术领域

本发明涉及化学分析方法，特别是涉及六氟磷酸锂中含氟含磷杂质的检测方法。

背景技术

锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，目前已广泛应用在便携式电子产品、电动工具、电动自行车等领域。其中有机电解液是锂离子电池的重要组成部分，它在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，因此电解液的杂质类型和含量直接影响到电池的使用性和安全性。

一般影响电池性能的杂质有：水和氢氟酸、杂质金属离子、含有氧化或还原性的物质以及含有活泼氢的有机物等。目前对电解液锂盐和有机溶剂中的水、氢氟酸、杂质金属离子、部分残留有机溶剂已经有较为成熟的检测方法，能较好的评估这些杂质的含量。但是仍有一些活性较强或含有氧化还原性质的杂质未能充分分析出来，而正是由于这些活泼的物质极易导致电解液变色、不稳定。目前电解液变色也是电池行业内急需解决的一项难题，有相关报道显示电解液中的三氟氧磷，氟化磷等杂质在电解液存放过程中形成带有颜色有机物或络合物。三氟氧磷、氟化磷等这些杂质主要是由电解液锂盐引入，目前对锂盐中这类型杂质的定性和定量的报道甚少。因此对锂盐杂质的定性定量建立一套快速、简单、准确的检测方法尤为重要，通过对锂盐杂质的监控和分析，来考察电解液变色的机理，以便解决变色问题。可以提高锂电池的使用性能和安全性能。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种检测六氟磷酸锂中含氟含磷杂质的方法。

具体的技术方案如下：

一种六氟磷酸锂中含氟含磷杂质的检测方法，包括如下步骤：

(1)定标：

采用同轴核磁管，内外管中分别加入六氟苯的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行氟谱检测；

采用同轴核磁管，内外管中分别加入磷酸的氘代试剂溶液和六氟磷酸锂的氘代试剂溶液，进行磷谱检测；

(2)测定

将六氟磷酸锂与氘代试剂配置成一定浓度的待测样品，采用核磁共振仪进行氟谱和磷谱检测；

所述核磁共振仪的检测条件为：

氟谱条件：NS＝128；场宽为90～-200ppm、脉冲序列为zgfhigqn.2；

磷谱条件：NS＝512，场宽为150～-250ppm，脉冲序列为zgpg30。

根据氟谱和磷谱出峰位移定性杂质，再根据氟谱的峰面积定量杂质含量，计算公式如下所示：

公式中：W为含量，单位为μg/g；

A₁为杂质峰面积；

A₂为六氟磷酸锂的峰面积

n₁为杂质基团的质子数；

n₂为六氟磷酸锂的质子数；

M₁为杂质的摩尔质量，g/mol

M₂为六氟磷酸锂的摩尔质量，g/mol