[发明专利]氢化松香乙酯的制备方法在审
申请号: | 201710198529.2 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106967366A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 谭伯堪;陆文刚 | 申请(专利权)人: | 南宁市青秀区嘉利林化有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530031 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化 松香 制备 方法 | ||
1.一种氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在反应容器中加入氢化松香,加热熔化,当温度升至160-190℃时,加入催化剂,同时缓慢加入无水乙醇,反应开始时,保持温度不变,到达所需时间后停止反应,冷却至90-100℃,得到粗产物;
S2:在粗产物中注入蒸馏水,保持温度不变,搅拌,离心分层,将催化剂转入水相,冷却到室温,氢化松香乙酯凝聚沉于反应容器底部,分出上层水相以除去催化剂,重复上述操作直到水相呈中性;
S3:将步骤S2中制得的氢化松香乙酯溶于乙醇,通过离子交换树脂进行纯化,收集洗提液,水浴加热蒸馏回收乙醇;
S4:烘干蒸馏残液,得到深棕色的油状粘稠物,冷却到室温,有大量的黄色晶体析出,即制得氢化松香乙酯。
2.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述催化剂为碳酸二甲酯(DRC),是通过甲醇氧化羰基化反应和二甲醚水解反应的耦合作用制得的。
3.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中氢化松香、催化剂按重量份比为1:0.04-0.07。
4.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述反应时间为5-7h。
5.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S2中搅拌转速为200-250r/min,搅拌时间为18-25min。
6.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S3中离子交换树脂为经过酸、碱浸泡,蒸馏水洗至呈中性,再用无水乙醇浸泡平衡1h以上等步骤制成的。
7.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S4用烘箱烘干蒸馏残液,温度调至60-80℃。
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