[发明专利]氢化松香乙酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710198529.2 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106967366A 公开(公告)日: 2017-07-21
发明(设计)人: 谭伯堪;陆文刚 申请(专利权)人: 南宁市青秀区嘉利林化有限公司
主分类号: C09F1/04 分类号: C09F1/04
代理公司: 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 代理人: 梁月钊
地址: 530031 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 氢化 松香 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在反应容器中加入氢化松香,加热熔化,当温度升至160-190℃时,加入催化剂,同时缓慢加入无水乙醇,反应开始时,保持温度不变,到达所需时间后停止反应,冷却至90-100℃,得到粗产物;

S2:在粗产物中注入蒸馏水,保持温度不变,搅拌,离心分层,将催化剂转入水相,冷却到室温,氢化松香乙酯凝聚沉于反应容器底部,分出上层水相以除去催化剂,重复上述操作直到水相呈中性;

S3:将步骤S2中制得的氢化松香乙酯溶于乙醇,通过离子交换树脂进行纯化,收集洗提液,水浴加热蒸馏回收乙醇;

S4:烘干蒸馏残液,得到深棕色的油状粘稠物,冷却到室温,有大量的黄色晶体析出,即制得氢化松香乙酯。

2.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述催化剂为碳酸二甲酯(DRC),是通过甲醇氧化羰基化反应和二甲醚水解反应的耦合作用制得的。

3.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中氢化松香、催化剂按重量份比为1:0.04-0.07。

4.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述反应时间为5-7h。

5.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S2中搅拌转速为200-250r/min,搅拌时间为18-25min。

6.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S3中离子交换树脂为经过酸、碱浸泡,蒸馏水洗至呈中性,再用无水乙醇浸泡平衡1h以上等步骤制成的。

7.根据权利要求1所述的氢化松香乙酯的制备方法,其特征在于,步骤S4用烘箱烘干蒸馏残液,温度调至60-80℃。

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