[发明专利]一种利用光催化实现胺类化合物N-甲基化的方法有效
| 申请号： | 201710198581.8 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106986776B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 赵进才;龚原正;籍宏伟;陈春城;马万红 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C209/18;C07C211/27;C07C209/16 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 刘元霞;牛艳玲 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 光催化 实现 化合物 甲基化 方法 | ||
1.一种胺化合物N-甲基化的方法，包括如下步骤：
1）将光催化剂TiO2和碳源试剂加入到光催化反应器中，将所得的混合物在紫外光下照射；
2）向步骤1）经照射后的混合物中加入还原剂和胺化合物，继续在紫外光下照射，得到N-甲基化的胺化合物；
其中，所述碳源试剂为甲醇；
所述还原剂选自C1-5直链或支链脂肪族羧酸中的一种或多种。
2.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）中，所述碳源试剂作为反应溶剂。
3.如权利要求2所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）中，仅使用碳源试剂作为溶剂。
4.如权利要求2或3所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）中，所述光催化反应器为可以透过光源的反应器；
在光催化剂TiO2和碳源试剂加入到光催化反应器中后，将所述光催化反应器密封；
所述照射的时间是1小时以上；
所述照射在搅拌下进行。
5.如权利要求4所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）中，所述光催化反应器为透明的反应器；
在光催化剂TiO2和碳源试剂加入到光催化反应器中后，将所述光催化反应器密封，且密封后不进行除氧步骤；
所述照射的时间是1~8小时。
6.如权利要求5所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）得到的为悬浊液。
7.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述还原剂选自甲酸或乙酸。
8.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述胺化合物选自芳香族胺或脂肪族胺中的一种或多种的混合物；
所述脂肪族胺选自C3-20直链或支链脂肪族胺。
9.如权利要求5-8任一项所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述胺化合物选自芳香族伯胺、芳香族仲胺、脂肪族伯胺、脂肪族仲胺中的一种或多种的混合物。
10.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述胺化合物选自取代或无取代的苯胺、苄胺或者苯乙胺。
11.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述胺化合物选自对甲氧基苯胺、对硝基苯胺、对氯苯胺、邻甲基苄胺、间甲基苄胺、对甲基苄胺、苄胺、3,4-二甲基苄胺、2,4-二甲基苄胺、2-甲基-3-氯苄胺、N-甲基苄胺或苯乙胺。
12.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述还原剂与胺化合物的摩尔比为80:1以上。
13.如权利要求12所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述还原剂与胺化合物的摩尔比为100:1以上。
14.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述催化剂TiO2和胺化合物的摩尔比为1:10~1:100。
15.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤2）中，所述照射的时间是1小时以上。
16.如权利要求1所述胺化合物N-甲基化的方法，其中，步骤1）和步骤2）的反应温度为0-50℃。
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