[发明专利]一种(2,6‑二氯‑4‑胺基)‑a‑(4’‑氯苯基)苯乙腈的还原方法在审

专利信息
申请号: 201710199266.7 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106883148A 公开(公告)日: 2017-06-23
发明(设计)人: 马威;周志奎;朱庆国;舒德鑫;詹绪琴;张幸钟;周建斌;张斌;庄振超;秦欣荣;王兆刚;邱家军 申请(专利权)人: 浙江国邦药业有限公司
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/42
代理公司: 上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙)31286 代理人: 张会娟
地址: 312300 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 氯苯 苯乙腈 还原 方法
【权利要求书】:

1.一种(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:以(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈为底物,选用活性炭负载的铁基催化剂,水合肼为还原剂;将底物在溶剂中溶解,加入铁基催化剂,加热至适当反应温度,滴加水合肼为还原剂,加完后保温一段时间,经后处理后得到(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈,其反应方程式如下:

2.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述铁基催化剂指三价铁的强酸盐及其水合物负载于活性炭,为无水氯化铁,六水合氯化铁,九水合硝酸铁,无水硫酸铁或七水合硫酸铁的一种。

3.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述铁基催化剂具体为无水氯化铁,其用量为底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈质量百分比的1%到5%,优选用量为质量百分比2.5%。

4.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述水合肼为普通市售80%水合肼,其用量为底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈摩尔百分比的200%到500%,优选用量为摩尔百分比300%。

5.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述适当溶剂为甲醇,95%乙醇,无水乙醇,甲苯,氯仿,乙酸乙酯或乙酸异丙酯,优选乙酸异丙酯。

6.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述反应温度为50℃至110℃,优选75±5℃。

7.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述保温时间为4小时。

8.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述后处理工艺包括:趁热过滤除去活性碳及负载的催化剂,热溶液洗涤,并减压旋干至开始出现固体,冷却至0-5℃保温1-2小时,析出大量固体,过滤,滤饼水洗后80℃左右减压烘干,得目标产物。

9.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述后处理工艺包括:趁热过滤除去活性碳及负载的催化剂,热溶液洗涤、分液,并减压旋干至开始出现固体,冷却至0-5℃保温1-2小时,析出大量固体,过滤,滤饼水洗后80℃左右减压烘干,得目标产物。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江国邦药业有限公司,未经浙江国邦药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710199266.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top