[发明专利]一种(2,6‑二氯‑4‑胺基)‑a‑(4’‑氯苯基)苯乙腈的还原方法在审
申请号: | 201710199266.7 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106883148A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 马威;周志奎;朱庆国;舒德鑫;詹绪琴;张幸钟;周建斌;张斌;庄振超;秦欣荣;王兆刚;邱家军 | 申请(专利权)人: | 浙江国邦药业有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/42 |
代理公司: | 上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙)31286 | 代理人: | 张会娟 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 氯苯 苯乙腈 还原 方法 | ||
1.一种(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:以(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈为底物,选用活性炭负载的铁基催化剂,水合肼为还原剂;将底物在溶剂中溶解,加入铁基催化剂,加热至适当反应温度,滴加水合肼为还原剂,加完后保温一段时间,经后处理后得到(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈,其反应方程式如下:
2.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述铁基催化剂指三价铁的强酸盐及其水合物负载于活性炭,为无水氯化铁,六水合氯化铁,九水合硝酸铁,无水硫酸铁或七水合硫酸铁的一种。
3.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述铁基催化剂具体为无水氯化铁,其用量为底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈质量百分比的1%到5%,优选用量为质量百分比2.5%。
4.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述水合肼为普通市售80%水合肼,其用量为底物(2,6-二氯-4-硝基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈摩尔百分比的200%到500%,优选用量为摩尔百分比300%。
5.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述适当溶剂为甲醇,95%乙醇,无水乙醇,甲苯,氯仿,乙酸乙酯或乙酸异丙酯,优选乙酸异丙酯。
6.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述反应温度为50℃至110℃,优选75±5℃。
7.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述保温时间为4小时。
8.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述后处理工艺包括:趁热过滤除去活性碳及负载的催化剂,热溶液洗涤,并减压旋干至开始出现固体,冷却至0-5℃保温1-2小时,析出大量固体,过滤,滤饼水洗后80℃左右减压烘干,得目标产物。
9.如权利要求1所述的(2,6-二氯-4-胺基)-a-(4’-氯苯基)苯乙腈的还原方法,其特征在于:所述后处理工艺包括:趁热过滤除去活性碳及负载的催化剂,热溶液洗涤、分液,并减压旋干至开始出现固体,冷却至0-5℃保温1-2小时,析出大量固体,过滤,滤饼水洗后80℃左右减压烘干,得目标产物。
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