[发明专利]高硅磷矿生产饲料级磷酸氢钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种饲料级磷酸氢钙的生产方法，尤其是一种以低品位磷矿为原料生产饲料级磷酸氢钙的方法。

背景技术

饲料级磷酸氢钙指符合相关标准，可应用于饲料加工中作为磷、钙的补充剂的磷酸氢钙。由于其中的磷钙比与动物骨骼中磷钙比最为接近，并且能够全部溶于动物胃酸中，饲料级磷酸氢钙是目前国内外公认的最好的饲料矿物添加剂之一。可加速畜禽生长发育，缩短育肥期，快速增重；能提高畜禽的配种率及成活率，同时具有增强畜禽抗病耐寒能力，对畜禽的软骨症、白痢症、瘫疾症有防治作用。

目前生产饲料级磷酸氢钙的主流工艺是：以磷矿为原料，采用三段中和的方法制得，其典型的生产步骤可概括如下：

(1)制备湿法磷酸：由磷矿和硫酸反应制得湿法磷酸。

(2)一段中和反应：在一段中和槽中，湿法磷酸与碳酸钙进行中和反应，除去湿法磷酸中铁、铝、氟等大部分有害杂质，初步净化湿法磷酸，得到一段中和后料浆；过滤一段中和后料浆得一段滤液和滤渣，滤渣用于生产白肥，一段滤液进入二段中和。

(3)二段中和反应：在二段中和槽中，一段滤液与石灰乳进行中和反应，进行深度净化，进一步去除湿法磷酸中有害杂质，得二段中和后料浆；对二段中和后料浆进行静置分层，得到下部稠浆和二段滤液，二段滤液进入三段中和。

(4)三段中和反应：在三段中和槽中，升高反应温度，二段滤液与石灰乳进行中和反应，得到三段中和后料浆(二水磷酸氢钙)，将三段中和后料浆进行浓缩、固液分离，得到三段滤液和滤饼，对滤饼进行烘干得到饲料级磷酸氢钙产品。

其中，在以上步骤(4)三段中和反应中需要对反应进行加热升温，升高温度的目的在于将温度控制在二水磷酸氢钙结晶的适宜温度(通常为35～50℃)，以得到粗大、均匀的二水磷酸氢钙料浆。

目前，饲料级磷酸氢钙的质量呈整体下滑趋势，主要体现在产品纯度降低，结晶细小，不利于分离、烘干、包装及运输，流动性差，下游企业配料不方便。其原因主要是磷矿资源日益匮乏，能够适用于生产饲料级磷酸氢钙的高品位磷矿已经不多，磷矿品位下降，杂质含量偏高是该产业必然面对的问题，然而低品位磷矿含有大量杂质，以此为生产原料，必然会导致饲料级磷酸氢钙产品的质量降低。

另外，在以上的生产工艺中，为降低产品生产成本，减少磷资源的浪费，通常需要对步骤(4)中所得三段滤液(母液)进行循环浓缩、固液分离，得到的母液滤饼烘干料一般掺入饲料级磷酸氢钙产品。但使用低品位磷矿时，由于母液中杂质过多，母液中和后的滤饼烘干料磷低、钙低，而硅、铝、氟杂质高，无法过多掺入饲料级磷酸氢钙成品中，所以不能全部进行循环回收，造成产品损失，从而增大原料消耗，增加产品生产成本。

发明内容

为提高利用低品位磷矿生产的饲料级磷酸氢钙产品的质量，本发明提供了一种高硅磷矿生产饲料级磷酸氢钙的方法。

本发明所采用的技术方案是：高硅磷矿生产饲料级磷酸氢钙的方法，包括以下步骤：

A、制备湿法磷酸；

B、一段中和反应，得到一段中和后料浆，过滤一段中和后料浆得一段滤液和滤渣；

C、二段中和反应：一段滤液和石灰乳混合，升高反应温度至50℃以上进行中和反应，反应后保温熟化，得二段中和后料浆，加入凝结剂后对二段中和后料浆进行固液分离，得到稠浆和二段滤液；

D、三段中和反应：二段滤液和石灰乳混合，调节反应温度至二水磷酸氢钙结晶的适宜温度，得到三段中和后料浆，将三段中和后料浆进行浓缩、固液分离，得到三段滤液和滤饼，对滤饼进行烘干得到饲料级磷酸氢钙产品。

发明人认为，磷矿本身是由一系列复杂的矿物组成的统称，杂质矿物包括白云石，方解石，黏土类，含铁矿物等等，因此在硫酸法湿法磷酸生产过程中得到的湿法磷酸杂质较多，如Fe、Al、Mg、Si、F、SO₃^2-等等，虽然采用一段中和二段中和除去了大部分杂质后，使得三段中和得到的磷酸氢钙产品质量指标达到饲料级磷酸氢钙的要求，但是由于在磷酸体系下，各杂质仍然有一定的溶解度以及部分杂质形成稳定的胶体形态而不易沉降去除，从而随着二段滤液进入到三段中和反应，并最终进入产品，影响成品的质量指标，另外由于胶体的存在使得三段中和结晶产品细小，物理指标差，严重影响固液分离效率，半成品水分高，烘干费用高，产品包装不便，下游企业使用困难等。