[发明专利]一种玻璃滴定仪的制作方法

说明书

本发明公开了一种玻璃滴定仪的制作方法。本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足之处，提供一种能达到圆度、圆柱度和表面粗糙度的高精度要求，进而准确发送滴定剂，提高数字滴定仪测量精度，并且操作容易、成本低的数字滴定仪玻璃滴定管制作工艺。本发明能够使紫铜管外圆精加工后能达到高精度，玻璃管软化后，其内壁与紫铜管贴紧，也能达到同等精度，其圆度、圆柱度为公差等级7～8级(GB1184‑80)，比普通方法制作的玻璃管的精度大为提高，因而能保证滴定管准确发送滴定剂，提高数字滴定仪测量精度。

技术领域

本发明涉及一种玻璃滴定仪的制作方法，尤其是对圆度、圆柱度 和表面粗糙度有很高要求的用于电化学分析中数字滴定仪玻璃滴定管的 制作工艺。背景技术

在电化学分析中，滴定法是用标准溶液滴定被测溶液，使两种溶液 进行中和、沉淀、氧化还原或络合等反应，当滴定到终点时，具有特殊 的反应，如电极电位、电导和溶液温度等的突变，根据滴定剂的浓度和 终点时滴定剂的耗用量，求出被测溶液的浓度。因此，无论是电位滴定， 还是其它滴定，都需要一个准确发送滴定剂的数字自动滴定管。而作为 数字自动滴定管重要构件之一的玻璃滴定管的精度(内径的圆度、圆柱 度)就成了众多数字自动滴定管的必须要解决的关键技术难题之一。

数字滴定仪的玻璃滴定管的内径的圆度、圆柱度要求是很高的，否 则，会直接影响到玻璃滴定管的线性度，从而直接影响滴定剂的发送体 积，影响测量结果。因为，数字滴定仪通过玻璃滴定管内活塞丝杠运动 机构发送的体积为V＝πR²Δh，其中π为圆周率常数，R为玻璃滴定管的 内径，Δh为活塞行程。一般情况下，Δh的精度是可以得到保证的，因为，它是由数字电路发送数字脉冲，控制步进电机转动的总角度(圈数)， 步进电机通过减速机构推动丝杠直线运动，因而，它的线性度和精度都 是能够满足设计要求的。而对于玻璃滴定管的内径R的要求就比较困难 了，它不但要保证玻璃管内壁的圆度、粗糙度，还要保证玻璃滴定管内 腔的圆柱度，否则，线性问题、漏液问题都将会由此而产生。采用普遍 的玻璃管制作工艺不可能达到上述要求，而国外某些制造商采用的高精 度模具制作技术，由于投入大、成本高，在国内难以推广应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足之处，提供一种能 达到圆度、圆柱度和表面粗糙度的高精度要求，进而准确发送滴定剂， 提高数字滴定仪测量精度，并且操作容易、成本低的数字滴定仪玻璃滴 定管制作工艺。

本发明的技术方案是：按如下步骤进行操作：(1)取一根紫铜管， 在车床上精密加工外圆，加工后的紫铜管长15～18cm，外径等于玻璃管 预先设定的内径，确保紫铜管外圆面的圆度、圆柱度要求，表面粗糙度达0.01mm 以內。(2)取一根普通95^#料内壁干净的玻璃管，其内径略大于紫铜管 外径，长25～30cm，厚度不超过2.5mm，用喷灯将其一端烧结密封；(3) 将紫铜管塞入玻璃管中，并将玻璃管开口端用喷灯拉出气嘴；(4)从玻 璃管气嘴处接上真空泵，抽真空，使其内腔产生负压，不断排出气体； (5)将玻璃管垂直置于工装夹具上，用喷灯徐徐均匀加热玻璃管外壁使 其软化，在负压作用下，直至玻璃管内壁和紫铜管外壁出现零间隙；(6) 将玻璃管保温退火，保持一定时间，冷却至室温，截去紫铜管两端多余 的玻璃料；(7)将内含紫铜管的玻璃管放入三氯化铁溶液中，直至紫铜 管溶解脱落，即可制得高精度的数字滴定仪玻璃滴定管。

进一步方案是：玻璃管软化温度控制在750～850℃之间；玻璃管软 化后的保温退火温度为540～560℃；所述三氯化铁溶液浓度为1～ 2M01/L；在紫铜管溶解过程中，对溶液加热至50～60℃。

采用以上技术方案，由于紫铜管外圆精加工后能达到很高精度，玻 璃管软化后，其内壁与紫铜管贴紧，也能达到同等精度，其圆度、圆柱 度为公差等级7～8级(GB1184-80)，比普通方法制 作的玻璃管的精度大为提高，因而能保证滴定管准确发送滴定剂，提高数字滴定仪测量精度，能保证滴定管准确发送滴定剂，提高 数字滴定仪测量精度。

具体实施方式