[发明专利]一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法有效
申请号: | 201710200524.9 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN107353422B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 何荣桓;叶妮雅;张登骥;徐一鑫;杨景帅;万瑞英 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L71/12;C08K3/34;C08K7/00;H01M8/1025 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机物 掺杂 碱性 阴离子 交换 复合 制备 方法 | ||
1.一种高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)纳米级蒙脱土的制备
将原始的蒙脱土粉末2 g,加入装有100 mL 去离子水的蓝盖试剂瓶中,在功率为700 W的超声波清洗仪中初步超声剥离48 h,室温下静置12 h;取蓝盖试剂瓶内上层乳浊液,进行二次超声剥离60 h,在室温下静置48 h或在3500 r/min 离心机中离心1 h;将上层的蒙脱土胶体溶液放入-24℃的冰箱中冷冻24 h;将冷冻后的蒙脱土胶体溶液放入冷冻干燥机中冷冻干燥至恒重,即得到具有纳米级片层结构的蒙脱土(MMT);
(2)阴离子交换复合膜溶液的制备
① 将溴化聚苯醚(BPPO)溶于有机溶剂中,超声至完全溶解,配置成3~10 wt%的聚合物溶液,加入季铵化试剂,超声2~4 h,季铵化试剂的物质的量为溴甲基物质的量的50~300%;
② 将冷冻干燥后的纳米级蒙脱土颗粒分散于有机溶剂中,乳浊液浓度为0.5~3.5wt%,超声2~4 h;
③ 将①和②的溶液混合,超声2~3 h,其中纳米级蒙脱土的质量占溴化聚苯醚质量的25~100 wt%;
(3)阴离子交换复合膜的制备
将铸膜液倒入超平培养皿中,放入烘箱70 ℃烘膜24~48 h;将制得的膜浸泡在摩尔浓度为1 M的KOH 溶液中24~48 h,取出阴离子交换复合膜用去离子水洗涤去除多余碱液,并浸泡在去离子水中24~48 h,期间换水5~10次,得到碱交换平衡的阴离子交换复合膜。
2.按照权利要求1所述的高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)之①中,有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的一种或两种以上,季铵化试剂为三甲胺或三乙胺,聚合物溶液浓度为3~10 wt%。
3.按照权利要求1所述的高无机物掺杂量的碱性阴离子交换复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)之②中,有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺,乳浊液浓度0.5~3.5 wt%。
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