[发明专利]一种合成二苯砜的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成二苯砜的工艺，属于有机合成领域。

背景技术

二苯砜及其衍生物是一类重要的医药、农药和化工中间体。可以用作环氧树脂的固化剂。在医药方面用于制癫痫药;还可以用于合成硫福宋钠、葡糖砜钠、苯丙砜等药物, 亦用于治疗麻风病 。农药方面可以用作杀虫剂的中间体，用来合成针对处理不同虫子的杀虫剂。同时二苯砜也是化工生产的一种重要中间体，用来合成下游产品比如增塑剂。传统的合成路线工艺复杂，原料也不易得到, 更重要的是产率不高，因此限制了其工业化前景。我发明了一种新的合成工艺，一定程度简化了合成工艺，原料相比更容易得到，产率也有一定程度改善。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种剂合成二苯砜的工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种合成二苯砜的工艺，包括如下步骤：

步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合，混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃；

步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除；

步骤3、然后用加入到0.1mol/L的高锰酸钾溶液处理2h，然后用去离子水水洗；

步骤4、然后通过真空泵过滤, 水洗后，然后用乙醇重结晶, 得到中间体二苯醚；

步骤5、然后将中间体二苯醚进行超声波处理2h,然后倒入到烧杯里，然后进行热碱处理，先在150℃热空气氛围下处理2h，然后用5%的氢氧化钠溶液浸泡4h，然后用去离子水冲洗至中性；

步骤6、然后将浓硝酸加入上述热碱处理过的中间体二苯醚里，同时进行冷凝回流控制反应，在油浴100℃，磁力搅拌2h；

步骤7、 反应结束后，先用去离子水冲洗，然后用减压蒸馏将水分蒸发、催化剂回收循环利用，然后在恒温干燥箱110℃干燥;

步骤8、干燥产物然后用乙醇与去离子水的混合溶液重结晶两次, 得到最终纯产物二苯砜。

上述步骤8中，乙醇与水的体积比为9 ∶1。

上述步骤1，混合液还通过红外照射处理。

所述的自制的介孔磁性的液体催化剂的制备方法如下：

步骤1、取1mol的1-烯丙基咪唑和1mol溴代正己烷混合均匀，于120℃油浴磁力搅拌搅拌反应4h;

步骤2、用乙醇反复洗涤粗产物除去未反应原料及杂质，干燥后得到纯净的1-烯丙基-3-烷基咪唑溴盐离子液体；

步骤3、然后在进行热碱处理，在150℃下热空气处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里2h;

步骤4、然后在乙醚混合溶液中，并在50℃条件下磁力搅拌反应48 h 促使离子交换完全；

步骤5、然后再把0.02mol乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂加入上述反应结束的溶液进行改性处理，然后磁力搅拌油浴加热120℃4h;

步骤6、然后将上述溶液转移到反应釜里，然后将磁性介孔硅胶加入其中，然后在260kpa,200℃下，反应8h;

步骤7、反应结束后，然后将0.01mol磺酸钠活性剂加入其中，然后进行超声波处理2h,然后在磁力搅拌，120℃下油浴处理4h;

步骤8、反应结束后，先用去离子水洗涤，然后在离心机离心分离副产物杂质等，反复处理6-8次；

步骤9、然后在恒温干燥箱干燥3h去除水分,最后得到具有介孔磁性的液体催化剂。

所述的自制的介孔磁性的液体催化剂的制备方法步骤4，乙醚混合溶液为三氯甲烷与乙醚，其体积比为4∶1。

有益效果 : 本发明一种二苯砜的合成工艺，该工艺操作简单，原料相对容易获取，通过加入自制的具有介孔磁性的催化剂，有效的提高了反应速率，减少了副反应的产生，在合成过程中通过红外处理等处理，能够对反应物起到活化作用使反应能够更顺利进行，同时热碱，高锰酸钾处理可以抑制其它副反应的发生，使反应朝预期的方向进行，使目标产物的产率得到提高。其中制取浓硫酸, 苯酚质量比5:4的样。浓硝酸(65 %～ 68 %)50g，苯酚40g,自制的具有介孔磁性的催化剂2.5g，去离子水300ml的样。以及浓硫酸, 苯酚质量比5:4的样。浓硝酸(65 %～ 68 %)50g，苯酚40g,自制的具有介孔磁性的催化剂2.5g，去离子水300ml的样。这两种比例操作下制得二苯砜纯度收率最好。

具体实施方式

实施例1 首先制备介孔磁性的液体催化剂，步骤如下：

步骤1 取1mol的1-烯丙基咪唑和1mol溴代正己烷混合均匀，于120℃油浴磁力搅拌搅拌反应4h;