[发明专利]一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。

背景技术

传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO₂氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO₂的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO₂的禁带宽度Eg＝3.2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光，对太阳能的利用效率较低。

在污染物降解以及能源生产领域中，半导体光催化是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对的分离，这是光催化反应的最初的基本步骤。为了寻找高效的光催化剂，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影响因素上。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀，导致催化剂降解性能迅速降低。而提高光催化效果是一项无止境的工作。另外，由于纳米颗粒在处理废水后很难从废水中分离，因此需要将纳米颗粒负载在一些载体上。在其表面合成的材料是一种复合材料，可以有很好的光催化效果。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂的制备方法，该方法是在载体表面形成催化剂，催化剂和载体紧密结合。

本发明采用的技术方案是采用如下步骤：

1)称取20～24mmol硝酸银，配置成20mmol/L的硝酸银溶液，称取6.6～8mmol磷酸氢二钠，配置成20mmol/L的磷酸氢二钠溶液；

2)将以上两种溶液在350～400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3～4h，在搅拌过程中磷酸氢二钠和硝酸银反应，生成磷酸银胶体；

3)将磷酸银胶体置于半透膜袋内，用蒸馏水洗涤3～4次，去除掉游离离子，再将该磷酸银胶体加入到60～80mL浓度为1～2mol/L的氯化钴溶液中，浸泡1～3天，在磷酸银颗粒表面形成磷酸钴纳米颗粒，同时有少量氯化银在磷酸银表面形成，固液分离，去离子水洗涤固体2～3次，75～105℃烘干，制得一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂。

本发明的有益效果是：(1)本方法利用溶度积常数的差异，在磷酸银表面形成溶度积常数更小的磷酸钴晶体，置换出来的银离子和氯离子形成氯化银颗粒。

(2)磷酸钴辅助磷酸银催化剂，协同作用，可以提高磷酸银的稳定性并提高催化效果。

具体实施方式

实施例1

称取24mmol硝酸银，配置成20mmol/L的硝酸银溶液，称取8mmol磷酸氢二钠，配置成20mmol/L的磷酸氢二钠溶液；将以上两种溶液在400转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌4h，在搅拌过程中磷酸氢二钠和硝酸银反应，生成磷酸银胶体；将磷酸银胶体置于半透膜袋内，用蒸馏水洗涤4次，去除掉游离离子，再将该磷酸银胶体加入到80mL浓度为2mol/L的氯化钴溶液中，浸泡3天，在磷酸银颗粒表面形成磷酸钴纳米颗粒，同时有少量氯化银与该颗粒复合，固液分离，去离子水洗涤固体3次，105℃烘干，制得一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂。

将得到的磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝废水中，在300w金卤灯照射下，反应30min，脱色率为95.7％，催化剂分离后可以重复利用。

实施例2

称取20mmol硝酸银，配置成20mmol/L的硝酸银溶液，称取6.6mmol磷酸氢二钠，配置成20mmol/L的磷酸氢二钠溶液；将以上两种溶液在350转/分钟的转速下混合，形成黄绿色胶状物质，持续搅拌3h，在搅拌过程中磷酸氢二钠和硝酸银反应，生成磷酸银胶体；将磷酸银胶体置于半透膜袋内，用蒸馏水洗涤3次，去除掉游离离子，再将该磷酸银胶体加入到60mL浓度为1mol/L的氯化钴溶液中，浸泡1天，在磷酸银颗粒表面形成磷酸钴纳米颗粒，同时有少量氯化银与该颗粒复合，固液分离，去离子水洗涤固体2次，75℃烘干，制得一种磷酸银负载磷酸钴/氯化银光催化剂。