[发明专利]一种无缝钙线中钙含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种无缝钙线中钙含量的检测方法，解决现有无缝钙线中钙和无缝钙线的钙芯中钙无法精确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种无缝钙线中钙含量的检测方法，包括：1)制备试样；2)分离出试样中的钙芯并制备待测溶液；3)对待测溶液中钙离子进行滴定；4)计算待测无缝钙线中钙的含量。本发明的方法可适用于金属钢管、铁皮等包裹的金属钙线，满足金属钙与无缝钢管壁熔合为一体的无缝钙线的检测需求.本发明方法操作简便，检测时间短，仅需1.5～2.5小时；检测成本低，检测精度高；化学试剂量少，检测方法绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种钙包芯线的检测方法，特别涉及一种无缝钙线中钙含量的检测方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

随着用户对钢材质量要求的不断提高，钢中夹杂物含量必须越来越少，粒度也必须越来越小，这就要求钢包在精炼过程中，钢水的脱氧产物要及时上浮。现有技术中，钢铁企业通常采用工艺方法是在炼钢钢水精炼过程中喂入钙包芯线，以达到对钢水具有很好的脱氧效果。

随着对钢水洁净度要求的不断提高，相应的对炼钢工艺和炼钢原辅材料的要求也要有更高的要求，无缝钙线作为一种新型脱氧材料在炼钢中应用逐渐增多。无缝钙线，即注射型无缝钙包芯线，是将高温熔化的金属钙液体在一定压力注射进Ф6mm的无缝钢管内，冷却凝固后形成的钙包芯线；退火后，即可得到柔韧性能良好的无缝钙线成品。金属钙内芯与无缝钢管内壁粘合很牢固，无法将金属钙与钢管进行人工剥离或抽出。无缝钙线的金属钙芯与无缝钢管壁熔合为一体，无缝钙线的钙芯不能通过物理方法进行剥离取出，只能靠化学反应将金属钙芯分解后与无缝钢管进行分离。

申请公布号CN103822850A的中国专利申请文件公开了一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法，采用用盐酸或NH₄Cl溶液来分解样品，收集产生的氢气来计算钙含量。申请公布号CN103234771A的中国专利申请文件公开了一种高钙线取制样及测定方法，通过将钙芯用酸分解后，用等离子光谱测定杂质元素，从总量中扣出来计算钙含量。

现有技术中钙线中钙含量的检测方法均是针对铁皮包裹金属钙线或金属钙粉的情况，钙线或钙粉与铁皮容易分开，容易从铁皮中抽出或剥离出，然后直接称取金属钙线或金属钙粉进行试样分解后测钙定含量，对金属钙芯与无缝钢管壁熔合为一体的无缝钙线缺乏有效的检测手段。

发明内容

本发明目的是提供一种无缝钙线中钙含量的检测方法，解决现有无缝钙线中钙和无缝钙线的钙芯中钙无法精确检测的技术问题，本发明方法可将无缝钙线中金属钙芯与无缝钢管快速分离，实现了无缝钙线中钙高精度、低成本检测，满足了产品检验需求。

本发明采用的技术方案是，一种无缝钙线中钙含量的检测方法，包括以下步骤：

1)制备试样，在无污染、无锈蚀的待测无缝钙线卷上，截取长度为10mm试样6-8粒，弃去端部试样，将中间试样用密封袋封闭后用于检测；

2)分离出试样中的钙芯并制备待测溶液，称取定量试样置于烧杯中，在向烧杯中加入50-80℃的蒸馏水60-100mL浸泡试样20-30分钟，向烧杯中滴加体积配比为1:1的盐酸溶液，盐酸溶液由1体积密度为1.19g/cm³的浓盐酸与1体积的蒸馏混合而成，当烧杯中的浸出液由浑浊转变为清亮后停止滴加入盐酸溶液，使钢管外壳与金属钙芯完全分离；将钢管外壳从烧杯中取出后用蒸馏水清洗干净，用烘箱将洗净后钢管外壳于100-110℃烘干20-30分钟，从烘箱中取出钢管外壳，将钢管外壳冷却至15-25℃后对其称重；将烧杯中钙芯的浸出液转移至250mL容量瓶，用蒸馏水将容量瓶中钙芯的浸出液定容至250mL制备成待测溶液；