[发明专利]一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺有效
申请号: | 201710201592.7 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106929162B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 张建朱;梁椿松;王波;孙明奎;荣臻 | 申请(专利权)人: | 迈安德集团有限公司 |
主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C11C3/06;C11C3/10;C11B3/12;C11B3/00;C11B13/00;C10L1/02;B01J19/18 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 任利国 |
地址: | 225127 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 废弃 油脂 生产 甘油 工艺 | ||
1.一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,包括如下步骤:脱除杂质及水分后的废弃油脂进入原料油调质罐,被加热后由原料油泵送往静态混合器一,其特征在于:含皂粗甘油进入粗甘油暂存罐,被加热后由粗甘油添加泵送往静态混合器一,原料油与粗甘油通过静态混合器一充分混合后进入预酯化反应塔进行预酯化反应,粗甘油在皂催化作用下,与原料油中的游离脂肪酸反应生成甘油酯,使原料油的酸价降低;预酯化反应塔内的温度为185±5℃,表压为-0.06MPa,预酯化反应时间为3小时以上;所述预酯化反应过程中,沸点低于甘油的水分和小分子杂质从所述预酯化反应塔的气相出口排出;预酯化反应得到的甘油酯进入薄膜蒸发器中进行蒸馏,薄膜蒸发器内的蒸发温度为200±5℃,表压为-0.095 MPa;薄膜蒸发器蒸发出的气相物质进入汽液分离器分离,从汽液分离器顶部排出的甘油蒸汽经甘油冷凝器冷凝后得到质量分数为96%以上的甘油。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:从汽液分离器底部排出的浮油回到原料油调质罐中继续参与循环。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:从所述薄膜蒸发器底部排出的中性油降温后,加入氢氧化钠及甲醇,经静态混合器二混合后共同进入酯交换反应装置进行酯交换反应得到含醇甲酯,含醇甲酯经脱醇得到生物柴油。
4.根据权利要求3所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:从所述薄膜蒸发器底部排出的中性油先与原料油调质罐排出的原料油通过换热器进行间接换热,再由水冷却器将中性油的油温调节至酯交换反应所需的温度。
5.根据权利要求3所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:所述酯交换反应装置底部排出的酯交换副产品包括含甲醇的粗甘油和少量甲酯,进入隔油槽静置分层后,从上层溢出的甲酯回到酯交换反应装置循环,隔油槽下部含甲醇的粗甘油被送入甲醇精馏塔的中部入口,甲醇蒸汽从甲醇精馏塔的顶部被抽出,经甲醇冷凝器冷凝成为液态,进入甲醇暂存罐,甲醇暂存罐回收的甲醇一部分进入甲醇精馏塔顶部的回流口,另一部分回到所述酯交换反应装置中循环,粗甘油从甲醇精馏塔的底部排出。
6.根据权利要求5所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:从甲醇精馏塔底部排出的粗甘油进入甘油干燥塔循环干燥,彻底脱水的粗甘油被泵回到粗甘油暂存罐中,为预酯化反应提供含皂粗甘油。
7.根据权利要求3所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:所述酯交换反应装置包括反应罐和分离罐,所述反应罐的下部通过连通管与分离罐的下部连通,在反应罐中搅拌桨叶的搅动下,反应生成的甲酯和溶有甲醇的甘油由于密度差在反应罐的沉降分离区进行初步分离,密度较大的甘油位于反应罐的底部,密度较小的甲酯位于上方从连通管进入分离罐的内腔,部分未彻底分离的甘油也进入分离罐的内腔继续进行分离,在分离罐中由于没有桨叶的扰动,甲酯和甘油能够得到很好地分离,在反应罐和分离罐的底部分别设有界面传感器与副产物出口气动阀连锁控制甘油相与甲酯相的界面,实现从两罐体的锥底连续排出反应生成的副产物,甲酯从分离罐的上部排出。
8.根据权利要求7所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:所述酯交换反应装置设有两级,中性油与氢氧化钠及甲醇混合后,进入第一级酯交换反应,然后继续加入氢氧化钠及甲醇进行第二级酯交换反应。
9.根据权利要求3所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:中性油酯交换反应的温度为60±2℃。
10.根据权利要求6所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:所述甲醇精馏塔的进料温度为60±2℃,塔顶温度为65±2℃,塔底温度为105±2℃,塔顶回流比为1/3,塔底回流比为2/3;所述甘油干燥塔内的脱水温度为100±5℃,表压为-0.095 MPa。
11.根据权利要求8所述的一种利用废弃油脂生产甘油的降酸工艺,其特征在于:所述反应罐和分离罐内腔的表压为-3~-5毫巴;第一级酯交换反应中甲醇添加量为中性油重量的15%、氢氧化钠添加量为中性油重量的0.3%,反应时间为30分钟;第二级酯交换反应中甲醇添加量为中性油重量的6%、氢氧化钠添加量为中性油重量的0.1%,反应时间为30分钟。
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