[发明专利]一种碳纳米管负载银纳米粒子复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳复合材料的合成技术领域，具体涉及一种采用一步快速还原法合成具有高负载量的碳纳米管负载银纳米粒子复合材料。

背景技术

碳纳米管具有呈准一维纳米尺度、比表面积大、机械强度高、孔道结构、表面化学结构不均匀、电子结构特殊等许多独特之处。目前，碳纳米管在催化中的应用主要表现在两个方面：碳纳米管本身直接用作催化剂；另一方面，碳纳米管作为催化剂载体用于诸多催化反应。同时金属纳米粒子与普通金属相比表现出诸多独特性能，作为催化剂，粒径小，比表面积大，催化效率高，纳米粒子生成的电子和空穴在到达表面之前大部分不会重新组合，电子和空穴到达表面的数量多，化学活性高，作为医学材料可以应用于监测和诊断疾病。当碳纳米管与金属纳米粒子复合时，金属纳米粒子的纳米尺寸有利于反应物的扩散以及加快反应过程中的电子转移，以碳纳米管作为载体涂在电极上催化氧化甲醇、乙醇等不会受其他实际的影响，诸如将金属Pt负载到官能团化的碳纳米管上用于肉桂醛的选择加氢反应，选择性高达90％以上。

传统的制备金属离子负载碳纳米管的方法为浸渍法，虽然制备方法简单，可得到颗粒状的金属纳米粒子，但存在效率不高、无法准确定量等缺点。

目前，随着病菌对抗生素的耐药性增强，使得公共健康问题日益严峻，所以，寻找新型抑菌材料刻不容缓。银纳米粒子对不同种类的细菌包括大肠杆菌的影响已被广泛研究，然而，仅仅作为抗菌剂的银纳米粒子不能满足要求，由于银纳米粒子的高表面能具有高度反应性，使银纳米粒子在空气中或水中发生团聚，所以必须找到一种替代的复合抗菌剂以增强不同种类细菌的抗菌活性。

发明内容

本发明的目的是，致力于开发高负载量并且粒子尺寸均一的碳纳米管负载银纳米粒子复合材料，利用碳纳米管具有结构缺陷、曲率表面、独特的管腔结构以及电传感性能等性质，有效的控制了金属纳米粒子的大小，使金属纳米粒子均匀的修饰在碳纳米管上，同时本发明室温进行降低了实验难度，反应易控制。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种碳纳米管负载银纳米粒子复合材料，制备方法包括如下步骤：将碳纳米管进行酸化处理，然后采用还原法直接将银纳米粒子负载到经酸化处理的碳纳米管上，按重量百分比，银纳米粒子的负载量为1％到20％。

优选的，所述的碳纳米管负载银纳米粒子复合材料的比表面积为180-210m²/g。

优选的，所述的将碳纳米管进行酸化处理是：将碳纳米管与浓硝酸混合，在100-120℃下，加热回流5-8h，过滤，洗涤至中性，即获得酸化处理的碳纳米管。更优选的，碳纳米管和浓硝酸的混合比例为：每克碳纳米管加入浓硝酸50mL-150mL。

优选的，所述的还原法直接将银纳米粒子负载到经酸化处理的碳纳米管上是：将AgNO₃加水溶解，向其中加入氨水，待溶液由浑浊变为澄清时，加入葡萄糖水溶液，混合均匀后，室温下，逐滴加入到经酸化处理的碳纳米管中，于60℃-70℃烘干10-12h。更优选的，按摩尔比，硝酸银:葡萄糖＝1:2-1:20。

本发明的有益效果是：

1.本发明，选用碳纳米管作为载体，一是碳纳米管可以充当银纳米粒子长期稳定的宿主，用于药物传送的平台；二是在抑菌的过程中，以银纳米粒子为抑菌中心，碳纳米管作为分散剂，降低了银纳米粒子的团聚，同时再对碳纳米管表面进行改性，使碳纳米管表面产生结合位点，增加银纳米粒子的大比表面积效应，较大的比表面积使它能快速的吸附在细菌的细胞膜表面上，阻碍了细胞膜正常的物质传递，或进入细胞内，与部分酶结合使其失活从而改变细胞的生理活性达到抑制增长的过程。

2.本发明，对传统浸渍法进行了改进，主要采用一步快速还原的方法制备高负载量的碳纳米管负载银纳米粒子，选用表面张力低于100-200mN/m的物质作为溶剂与碳纳米管发生浸润作用，诸如浓硝酸。在溶解过程中加入了浓氨水促进金属纳米粒子具有良好的分散性，与此同时整个反应无任何有机溶剂参与反应，条件温和，无污染，可获得高负载量的碳纳米管负载银纳米粒子。

3.本发明的碳纳米管负载银纳米粒子复合材料，在化学工程、催化以及生物医药等领域有着非常广阔的应用前景。

4.本发明，通过简单的热处理手段即可获得碳纳米管上负载银纳米粒子。

5.本发明，金属纳米粒子修饰过程为一步反应，反应条件可控，实验步骤简便，易于重复。

6.本发明，制备的银纳米粒子的粒径小，在5-10nm左右，大小分布均匀，呈颗粒状。

7.本发明，不使用任何有机溶剂，环保高效，处置方便。