[发明专利]一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法在审
申请号: | 201710201692.X | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN107134602A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 刘芳芳;杨华 | 申请(专利权)人: | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/56;H01M10/12;C01G21/06 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231 | 代理人: | 周伟 |
地址: | 433000 湖北省仙*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废铅膏 合成 活性 氧化 铅粉 方法 | ||
1.一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:
(1)收集废旧铅酸蓄电池拆解过程中产生的废铅膏,将废铅膏投入到脱硫反应釜中,通入一定浓度的脱硫剂NH4HCO3+NH3.H2O,常温机械搅拌进行脱硫反应,反应完全后,将反应釜中的混合物运输到压滤机中压滤,分离得到脱硫铅膏和滤液;
(2)将步骤(1)得到的脱硫铅膏投入到还原浸出反应釜中,通入一定浓度的CH3COOH和H2O2,常温机械搅拌,反应得到醋酸铅溶液;
(3)向步骤(2)的还原浸出反应釜中,加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌10-15min后向釜中投入苯甲酸钠固体,反应完全后经过压滤分离得到固体苯甲酸铅;
(4)将步骤(3)得到的苯甲酸铅放入铅熔炼装置内300-330℃煅烧2-4h,得到高活性超细氧化铅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述步骤(1)中的脱硫反应脱硫剂与废铅膏中PbSO4的摩尔比值为1.3-1.5,反应液固比为5:1,反应时间为20-35min。
3.据权利要求2所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法其特征在于,上述废铅膏中PbSO4的摩尔数近似等于铅膏中S的摩尔数,而铅膏中S的摩尔数由高频红外碳硫仪测定。
4.根据权利要求1所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述步骤(1)中的滤液中加Ca(OH)2,回收滤液中的(NH4)2SO4,反应生成的NH3用水吸收制成NH3.H2O,作脱硫剂循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述步骤(2)中的CH3COOH与H2O2的摩尔比为8:1,CH3COOH与脱硫铅膏中总铅含量摩尔比为2.5:1-3:1,反应液固比为5:1,反应时间为20-25min。
6.根据权利要求5所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述脱硫铅膏中总铅含量用离子体光谱仪测定。
7.根据权利要求1所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述步骤(3)中的苯甲酸钠与脱硫铅膏中总铅含量的摩尔比为2:1,苯甲酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为20:1。
8.根据权利要求1所述的一种以废铅膏合成高活性超细氧化铅粉体的方法,其特征在于,上述步骤(3)和步骤(4)中生成的CO2用NH3.H2O吸收制成(NH4)2CO3或者NH4HCO3,作脱硫剂循环使用。
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