[发明专利]一种发射增强的荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种荧光粉，具体来说是一种发射增强的荧光粉的制备方法。

背景技术

白光LED是一种新型固态照明光源，与传统的白炽灯、荧光灯相比，具有功耗小、效率高、绿色环保、节能、寿命长、体积小、响应快、显色性好等显著优点，成为新一代绿色环保照明光源，具有广阔的市场前景和巨大的社会经济效益，已得到业界的广泛关注。目前，基于LED产生白光发射的方式主要有3种：(1)多色组合法，即通过红色、绿色、蓝色三色混合产生白光，如组合红，绿，蓝(RGB)三色发光二极管；(2)使用紫外LED激发RGB荧光粉；(3)使用蓝色发光二极管激发黄色荧光粉。其中，以紫外LED激发RGB荧光粉的组合方案显色性能最佳，但是由于视觉对紫外-近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，因此研发可用于近紫外(350～420nm)型白光LED(NUV-LED)用的三基色荧光粉显得尤为重要。Ca₂SiO₄:Eu²⁺绿色荧光粉由于激发波长范围宽、发光亮度高、化学稳定性好等优点，而被国内外的研究学者广泛研究。如研究学者通过固相反应法，溶胶-凝胶法，共沉淀法，液相法制备等方法制备出不同形貌的Ca₂SiO₄:Eu²⁺。也有大量的研究工作通过晶格掺杂或取代的方式，来改善Ca₂SiO₄:Eu²⁺的光谱。在Ca₂SiO₄:Eu²⁺的还原制备过程中，目前常用的方法为氮氢还原法和碳热法。其中碳热还原法主要是利用无机碳粉在加热过程中因在局部环境中过量而产生CO的方法来进行还原。然而，CO属于弱气氛还原，加之在碳粉的包覆过程中，很难对每次还原条件进行定量设置，造成实验可重复性差。另外，这种方法制备的荧光粉经常受到残留碳粉的污染和影响，直接导致受到影响。氮氢还原法则是用一定比例的氮气/氢气混合气，主要依赖于H₂的还原作用来实现荧光粉的制备的方法。这种方法还原效果相对较好，没有碳热还原法中碳粉污染等问题，但同时也存在因H₂泄露而导致的安全性等问题。基于以上的调研，我们至今还未见有关于使用金属单质粉末为还原剂制备Ca₂SiO₄:Eu荧光粉并改善其光谱性质的报道。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种发射增强的荧光粉的制备方法，所述的这种发射增强的荧光粉的制备方法要解决现有技术的方法制备的Ca₂SiO₄:Eu荧光粉的发射强度不高的技术问题。

本发明提供了一种发射增强的Ca₂SiO₄:Eu荧光粉及其制备方法，使用金属单质粉末为还原剂，所述的金属单质粉末为Al，Ti或Mg，将Ca₂SiO₄:Eu前驱体盛放于第一石英玻璃管中，所述的还原剂与Ca₂SiO₄:Eu粉的质量比为(0.05～1)∶1，然后将第一石英玻璃管放于底部盛有金属单质粉末的第二石英玻璃管中，所述的第二石英玻璃管的直径大于所述的第一石英玻璃管的直径，使用氢氧焰密封机将第二石英玻璃管抽真空后密封，并置于马弗炉中，在600-1000℃条件下，进行加热处理6～10h，即得发射增强的Ca₂SiO₄:Eu荧光粉。

进一步的，在马弗炉中加热处理8h。

进一步的，所述的还原剂与Ca₂SiO₄:Eu粉的质量比为0.1∶1。

本发明使用金属单质为还原剂，将Ca₂SiO₄:Eu粉前驱体盛放在内层半封闭石英玻璃管中，然后放于底部盛有金属单质粉末的外层半封闭石英玻璃管中，使用氢氧焰密封机将外层石英玻璃管抽真空后密封，并置于马弗炉中进行加热处理。本发明通过使用金属单质粉末作为还原剂，通过非接触式的还原处理，提高了Ca₂SiO₄:Eu绿色荧光粉发射强度，从而使其更好地应用于白光LED器件。