[发明专利]一种YAG:Mn4+红色荧光微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及应用于半导体照明的Mn⁴⁺掺杂Y₃Al₅O₁₂(YAG:Mn⁴⁺)红色荧光微球及其制备方法，属于固态照明技术领域。

背景技术

LED作为新一代环保型照明光源，与传统光源相比，具有节能、高效、体积小、寿命长、响应速度快、驱动电压低、抗震动等优点，在照明领域有逐步取代目前广泛使用的白炽灯、荧光灯的趋势。目前，实现白光LED主要有三种方式：

1、蓝光LED发射蓝光激发黄色荧光粉，部分蓝光被荧光粉吸收，激发荧光粉发射黄光，发射的黄光和剩余的蓝光混合而得到白光。这种方法市场运用较多，但由于这种方式得到的白光偏蓝，红光部分缺失，演色性差、色温相对偏冷，存在较大局限性。

2、将红、绿、蓝三基色LED芯片按一定方式集成组合，发出的三色光混合成白光。这种方式得到白光质量较为完美，发光效率高、演色性优异、色温可调，但是由于其电路结构复杂、结构繁琐、价格昂贵等弊端，无法广泛推广使用。

3、近紫外LED发射紫外光激发红、绿、蓝三基色荧光粉发出的三色光混合成白光。这种方式得到的白光质量相对完美，发光效率较高、演色性优异、色温可调，但是其大规模的应用有赖于三基色荧光粉成本的降低及化学稳定性的增强。

目前工业化生产中主要采用高温固相烧结法来制备荧光粉，普遍存在制备工艺繁琐，烧结温度高，能源消耗巨大，生产成本高等问题，由于制备技术的局限，固相烧结法制备出的荧光粉还存在颗粒形状不规则，尺寸不均匀等问题，严重影响LED器件的光学性能，因此研制制备工艺简单，能耗少，成本低，颗粒形状规则，尺寸分布均匀的荧光材料具有十分重要的意义。此外，目前商用白光LED尚存在红光部分显色不足等问题，亦亟待解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，发光性能优异，适合工业化生产的可应用于半导体照明的Mn⁴⁺掺杂Y₃Al₅O₁₂(YAG:Mn⁴⁺)红色荧光微球及其制备方法。

本发明的YAG:Mn⁴⁺荧光微球为Mn⁴⁺掺杂Y₃Al₅O₁₂发红光的规则球体，直径为200nm～8μm，可应用于半导体照明。该荧光微球具有球体形状规则，尺寸分布均匀、直径可调、发光强度高等特点。

上述的YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球的制备方法，包括如下步骤：

1)按质量比结晶氯化铝：六水合氯化钇：氯化锰：电荷平衡剂：乙醇：去离子水：甲酰胺：1,2-环氧丙烷＝1：0.16～0.48：0.00013～0.00052：0～0.1071：0.65～1.08：0.45～0.88：0.15～0.35：1.05～1.65，称取结晶氯化铝、六水合氯化钇、氯化锰、电荷平衡剂、乙醇、去离子水、甲酰胺、1,2-环氧丙烷；

2)在25-80℃恒温水浴的条件下，将结晶氯化铝、六水合氯化钇、氯化锰以及电荷平衡剂充分溶解于去离子水、乙醇和甲酰胺的混合溶液中，然后加入1,2-环氧丙烷，搅拌均匀、静置，得到凝胶；

3)将凝胶于60～90℃恒温条件下干燥3～10小时，然后研磨分散，随后在1000～1400℃于氧气气氛中热处理2～6小时，得到YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球。

本发明中所述的电荷平衡剂可以是氯化钛、氯化钠、氯化镁、氯化钙或氯化钾。

本发明制备工艺简单，制备过程周期短，热处理温度低，能有效降低能耗，且原料及设备成本低廉，适合工业化规模生产，极具实际应用价值。本发明制得的YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球具有形状规则，尺寸分布均匀、直径在200nm～8μm范围可调，结晶性好、纯度高、各向同性、发光性能优异等特点，可广泛用于制作白光LED照明器件。

附图说明

图1是YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球的X射线衍射图谱；

图2是YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球的扫描电子显微镜照片；

图3是YAG:Mn⁴⁺红色荧光微球的激发光谱和发射光谱。图中实线为674nm监控下的激发光谱，虚线为310nm激发获得的发射光谱。

具体实施方式

实施例1