[发明专利]一种合成环戊酰亚胺的方法有效
| 申请号： | 201710203039.7 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN106866495B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 孙彬;彭立增;姬松涛;王伟 | 申请（专利权）人： | 济南爱思医药科技有限公司;山东师范大学 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 37205 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 于晓晓<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 250102 山东省济南市高新区综合保税区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 环戊酰 亚胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成环戊酰亚胺的方法，其特征在于：该合成方法先由1,2-环戊烷二酰胺为原料，经反应生成1,2-环戊烷二酸，再由1,2-环戊烷二酸与甲酰胺反应生成环戊酰亚胺，合成方法路线如下：
1,2-环戊烷二酰胺溶液加热回流，滴加碱液，放出氨气，然后向降温后的混合液中滴加酸液至pH＝1-2，冷却，过滤，水洗，干燥得到1,2-环戊烷二酸；
将1,2-环戊烷二酸与甲酰胺混合，氮气置换后升温到内温150-200℃反应，反应至HPLC法测得中控原料小于0.2％，降温到70-90℃，加入纯化水和活性炭，在40-80℃下搅拌20-40min，将混合物进行热过滤，取滤液冷却到15-25℃，用二氯甲烷提取，将有机相浓缩至无馏分馏出，向浓缩后的有机相中加入甲苯，降温至-10～20℃，过滤，取过滤物在30-60℃下减压干燥，得到环戊酰亚胺晶体。
2.根据权利要求1所述的一种合成环戊酰亚胺的方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液，酸液为浓盐酸溶液。
3.根据权利要求2所述的一种合成环戊酰亚胺的方法，其特征在于：所述的1,2-环戊烷二酰胺与氢氧化钠溶液中氢氧化钠质量比为5:2-4。
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