[发明专利]利用离子交换法制取高纯碳酸锂的工艺方法

说明书

本发明提供了一种利用离子交换法制取高纯碳酸锂的工艺方法，以工业级碳酸锂为原料，与去离子水混合成水溶液料浆，再向其中通入高纯CO₂气体，控制适当的反应温度、搅拌速度及CO₂通入的速度，使碳酸锂固体溶解成LiHCO₃溶液。将溶液注入储存罐并加入适量的H₂SO₄,使其中的某些离子转化为沉淀，过滤除去不溶物。将过滤后的溶液依次通入阳阴离子交换柱，除去溶液中的可溶性离子。最后在热解反应釜中，控制一定温度和搅拌速度除去CO₂气体，通过漂洗和离心在适当温度下烘干得到高纯碳酸锂。本发明具有较高的操作可行性，工艺流程简单，产品稳定性好，产品回收率高，绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种碳酸锂纯化的方法，属于高纯碳酸锂制备技术领域。

背景技术

碳酸锂是锂化合物中最重要的锂盐，是制备其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料，其用途较为广泛，在电池、化工、陶瓷、玻璃、冶金等重要工业领域都是不可或缺的原料。我国是一个锂资源大国，锂资源储量居世界前列，具有极大的潜在价值。

近年来，锂在高新技术领域，特别是新能源、新材料的应用发展很快。随着各类提锂技术的成熟，工业级碳酸锂的开发成本降低，价格大幅下降，需求量已逐渐趋于饱和，市场空间正在逐渐减小，竞争日益激烈。与此同时，随着能源和新材料领域对高纯锂盐的市场需求扩大以及工艺技术研究的不断进步，高纯碳酸锂生产已经步入产业化的快车道。因此，在现有工业级碳酸锂生产工艺的基础上开展关于高纯级碳酸锂生产工艺的研究，不仅可以提高产品的附加值，增强企业市场竞争力，创造客观的经济效益，还可以推动我国相关高新技术产业的发展。

高纯碳酸锂的生产技术要求特别高，生产高纯碳酸锂的工艺流程对杂质离子要有较好的去除率。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用离子交换技术制取高纯碳酸锂的方法，可以有效去除工业级碳酸锂中的杂质离子，具有较高的操作可行性，工艺简单，绿色环保。

一种利用离子交换法制取高纯碳酸锂的工艺方法，包括如下步骤：

(1)将工业级碳酸锂与水以固液比为1：20～40混合得到碳酸锂浆料投入反应釜中，通入高纯CO₂，控制压力在6×10⁵～6.5×10⁵Pa，碳化时间为2～3小时，在一定温度下使碳酸锂氢化；

(2)将氢化液注入储存罐中，加入一定量的H₂SO₄，进行精密过滤，除去不溶性杂质。

(3)将过滤后的LiHCO₃溶液依次通过阳离子交换柱和阴离子交换柱，除去其中的杂质离子。

(4)将交换液通入热解反应釜中，加热至恒温搅拌除去CO₂气体，过滤出沉淀。

(5)将分解出的碳酸锂在漂洗池中用去离子水在一定温度下进行漂洗，离心烘干即可得到高纯碳酸锂。

进一步地，步骤(1)所述的碳化温度为30～40℃。

进一步地，步骤(2)所述的一定量的H₂SO₄，使液相中SO₄^2-含量控制在0.4～0.6g/L。

进一步地，步骤(3)所述的阳离子交换柱为D110弱酸性离子交换柱，阴离子交换柱为D202强碱性离子交换柱。

进一步地，步骤(4)所述恒温温度为90℃。

进一步地，步骤(4)所述搅拌速率为300r/min～500r/min。

进一步地，步骤(5)所述漂洗温度为60℃。