[发明专利]一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料的技术领域，涉及一种小颗粒荧光粉，具体涉及一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法。

背景技术

随着LED在照明、装饰和显示等领域的广泛应用，对制备高性能的LED及远程荧光器件用荧光粉也优显重要。目前，商用的LED及远程荧光器件用荧光粉主要有铝酸盐、硅酸盐和氮化物等系列。为了提高这些荧光粉的亮度和使用性，除了对原料的纯度和烧结工艺进行优化外，人们也不断尝试新的制备方法，如溶胶-凝胶法，水热法、沉淀法等。

虽然这些方法制备的LED及远程荧光器件用荧光粉粒度小，分布均匀，但是这些方法不仅不能适应工业化生产，而且设备要求高；相对传统的高温固相法，它们制备的LED及远程荧光器件用荧光粉发光强度也低。众所周知，传统的高温固相法制备的LED及远程荧光器件用荧光粉的烧结程度高，颗粒大，难处理，分布差，在远程荧光器件荧光器件中应用时分散差，影响光的均匀性。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：

（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；

（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。

优化地，步骤（a）中，所述盐酸溶液和所述硝酸溶液的浓度相互独立地为1~6mol/L。

进一步地，步骤（a）中，所述LED荧光粉原料与所述酸性溶液的比例为5~45g：0.001~1ml。

进一步地，步骤（a）中，所述酸性溶液的加入方式为喷洒。

优化地，步骤（a）中，所述混合方式为采用球磨机进行球磨。

进一步地，步骤（a）中，所述球磨机的转速为100~130转/分钟、球磨时间为0.5~3h。

优化地，步骤（b）中，所述高温烧结的温度为1300~1500℃。

优化地，步骤（b）中，所述还原性气氛采用氢气与惰性气体的混合气体，所述氢气的体积百分数为70~90%。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，通过向LED荧光粉原料中混入酸性溶液，酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液，再置于还原性气氛中进行高温烧结，这样能够使得盐酸或硝酸或二者混合物与LED荧光粉原料进行化学反应，在“局部”形成均匀混合的氯化物或硝酸盐，利用氯化物或硝酸盐的低能垒反应形成局部的LED荧光粉，这些局部的LED荧光粉可作为“活化种子”来影响到整个反应的进行，在获得同等粒径的过程中不仅可以适当降低反应温度，而且可以降低产品的硬度（因为采用本发明的产品在出炉时就已经很软，在后处理的过程中不需经过破碎就可直接对辊，并且对辊次数少，粒度也小），形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理；而且相对于其他湿化学制备方法（如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等），此过程更利于生产，工艺相对简单、成本也低；不仅可以制备小颗粒的LED及远程荧光器件用荧光粉，而且发光强度也高，利于产品性能的提高；而且产品烧结程度低、易处理、颗粒小、分布好。

附图说明

图1为实施例5至8和对比例1中制得LED荧光粉的粒度大小与硝酸用量之间的关系图；

图2为实施例9和对比例2制得LED荧光粉的发射光谱图。

具体实施方式

本发明LED及远程荧光器件用小颗粒荧光粉的新型制备方法，它包括以下步骤：（a）向LED荧光粉原料中加入酸性溶液，进行混合；所述酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液；（b）将步骤（a）的产物置于还原性气氛中进行高温烧结、冷却即可。通过向LED荧光粉原料中混入酸性溶液，酸性溶液为盐酸溶液或/和硝酸溶液，再置于还原性气氛中进行高温烧结，这样能够使得盐酸或硝酸或二者混合物与LED荧光粉原料进行化学反应，在“局部”形成均匀混合的氯化物或硝酸盐，利用氯化物或硝酸盐的低能垒反应形成局部的LED荧光粉，这些局部的LED荧光粉可作为“活化种子”来影响到整个反应的进行，这样不仅可以适当降低反应温度，而且可以降低产品的硬度，形成小粒度的LED荧光粉，有利于产品的后处理；而且相对于其他湿化学制备方法（如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等），此过程更利于生产，工艺相对简单、成本也低；不仅可以制备小颗粒的LED及远程荧光器件用荧光粉，而且发光强度也高，利于产品性能的提高。