[发明专利]一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法有效
申请号: | 201710205448.0 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106947305B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 刘平乐;黄金良;熊伟;郝芳;吕扬;罗和安;熊绍锋;刘卫湘;谭建杰;谢彦;陈秋霖 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学;湘潭源远海泡石新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09D5/16 | 分类号: | C09D5/16;C08K9/12;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/26;C08K5/00;C09B67/20 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仿生 疏水 复合 有机颜料 制备 方法 | ||
1.一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将有机染料溶于水,然后在搅拌条件下加入活化海泡石,有机染料与活化海泡石的质量比为0.1~0.4:10~20,搅拌吸附4~6小时,过滤干燥得到海泡石/有机染料复合颜料;
(2)将步骤(1)所得复合颜料完全溶解于乙醇-氨的乙醇饱和溶液中,磁力搅拌2~10min,然后在搅拌条件下依次加入正硅酸乙酯和硅烷化试剂,复合颜料与硅烷化试剂的用量比为(4~8:0.10~0.510)g/ml;
(3)步骤(2)所得溶液在40~80℃超声20~60min,然后在超声条件下快速加入水,密封后继续在40~80℃超声30~90min;
(4)步骤(3)所得混合液室温下磁力搅拌反应16~32小时,然后进行离心分离,固体进行洗涤干燥,研磨得到超疏水复合颜料;
所述的硅烷化试剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基氧二硅烷、 聚二甲硅氧烷或正己基三氯硅烷中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,所述的有机染料为亚甲基蓝、甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红或罗丹明B中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,海泡石的活化方法为:按固液比1:10~20在海泡石中加入浓度为1.0~2.0mol/L的盐酸进行活化4~6小时,过滤并用去离子水多次洗涤至中性,干燥后即得活化海泡石。
4.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,氨的乙醇饱和溶液的制备方法为:氨水溶液通过干燥塔冒泡进入无水乙醇获得氨的乙醇饱和溶液。
5.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,乙醇-氨的乙醇饱和溶液中,乙醇与氨的乙醇饱和溶液的体积比为70~90:10~30。
6.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的干燥,温度为60~100℃,时间为2~6小时。
7.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,复合颜料与乙醇-氨的乙醇饱和溶液的用量比为4~8:100~200 g/ml;复合颜料与正硅酸乙酯的用量比为(4~8:0~0.510)g/ml。
8.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,水与硅烷化试剂的体积比为1~2:0.10~0.510。
9.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,洗涤方式为采用无水乙醇洗涤1~3次;干燥温度为60~100℃,时间为2~4小时。
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