[发明专利]一种兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201710205508.9 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106967200A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 董树强;余京烩;李欢欢;李茜茜;王龙飞;刘江涛;刘旭飞;赵栋;刘翠芬;康静 | 申请(专利权)人: | 刘翠芬 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/18;C08F218/08;C08F220/06;C08F220/28;C08F222/14;C08F220/14;C08F226/10;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司13101 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 051430 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 兼具 粘性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂,其特征在于所述的兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂的结构如通式(1)所示:
其中,R1、R3、R6、R8相同或不同,各自表示H或CH3;
R2表示-CH2-或-CH2-CH2-;
R4表示H或NH2-;
R5表示H或1~4个C原子的烷基酯;
R7表示1~4个C原子的烷基;
R9表示2~4个C原子的亚烷基;
n为10~100的整数;
a、b、c、d为1~100的整数。
2.一种权利要求1所述的兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于它包括如下工艺步骤:①将不饱和改性聚氧乙烯醚投入反应釜内,反应釜为配置有搅拌器、温度计、滴加装置的玻璃反应器,加热使其融化,控制温度在50~80℃之间,融化完全后开启搅拌,搅拌均匀,得到融化液;②之后,将融化液保持温度在50~80℃之间,同时在融化液中滴加A料液、B料液,A料液为引发剂C、引发剂D、不饱和酸烷基酯的混合液,滴加时间为2.5~3h,B料液为不饱和羧酸、不饱和酸羟基烷基酯、分子量调节剂的混合液,滴加时间为2.5~3h,滴加A料液、B料液后得到中间产物;③将中间产物继续保温1~2h,之后降温至35~40℃,在其内加水稀释至一定浓度,搅拌均匀,冷却至室温,所得的最终产物即为兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂;
所述的不饱和酸烷基酯为丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种的组合;
所述的不饱和酸烷基酯当其通式中的R5为烷基酯时等效于马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丙酯、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯中的一种或几种的组合;
所述的引发剂C为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或几种的组合;且引发剂C的用量为单体总质量的0.1%~1%,所述的单体总质量为不饱和改性聚氧乙烯醚的总质量;
所述的引发剂D为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中一种或几种的组合,且引发剂D的用量为单体总质量的1%~3%,当引发剂D为过氧化氢时,在B料液中还加入还原剂抗坏血酸;
所述的不饱和羧酸为甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种;
所述的不饱和酸羟基烷基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸正丁酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合;
所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基乙醇、巯基丙酸异辛酯、正十二烷基硫醇、烯丙基磺酸钠、甲基烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中一种或几种的组合,且分子量调节剂的用量为单体总质量的0.5%~10%;
所述的不饱和酸烷基酯的用量为单体总质量的25%~35%,不饱和羧酸的用量为单体总质量的8%~15%,不饱和酸羟基烷基酯的用量为单体总质量的6.5%~21.5%,还原剂抗坏血酸的用量为单体总质量的0.1%~0.5%。
3.根据权利要求2所述的兼具保坍和降粘性能的聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于步骤①中不饱和改性聚氧乙烯醚为烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚;步骤③中,中间产物加水稀释后的质量百分比浓度为40%~50%。
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