[发明专利]一种分离对氨基二苯胺还原液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及对氨基二苯胺还原液的处理方法，具体涉及一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，属于粗产品物料分离领域。

背景技术

目前，世界上合成对氨基二苯胺的先进方法为硝基苯法，该方法产品质量高、反应条件温和，主要工艺步骤为缩合工序、还原工序及分离工序，其中，前两个工序为反应工序，而该工艺的主要能耗及难点在于分离工序。这是由于还原液中的甲醇溶剂为稳定剂，使系统中的无机相和有机相均匀的分布，因此，在处理时，需要加入大量的水进行萃取分离无机相和有机相，这样也同时导致了后续浓缩蒸馏单元需要较高的能耗，基于此，有必要对其进行改进。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种对氨基二苯胺还原液的分离方法，该方法减少了系统所需的水量，并大幅度的降低了能耗。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，包括如下步骤：

a、溶剂蒸馏的步骤；

b、离心分离有机相和无机相的步骤；

c、无机相浓缩的步骤。

d、有机相精馏的步骤。

所述a步骤具体为：将对氨基二苯胺还原液在70℃~95℃的水浴中进行蒸馏，将溶剂分离出去，得到去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液。

所述b步骤具体为：将去除溶剂后的对氨基二苯胺还原液与软水按1:0.2~0.8的体积比混合，然后进行离心分离，得到有机相和无机相。

所述c步骤具体为：将无机相在70℃~95℃的水浴中进行真空蒸馏浓缩，可将软水蒸馏出系统，浓缩得到高浓度催化剂溶液。

优选地，真空度控制在0.06~0.08MPa。

优选地，浓缩得到含量为15%~30%的高浓度催化剂溶液。

所述d步骤具体为：将有机相在油浴中进行真空精馏，得到苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。

上述中，所述对氨基二苯胺还原液为通过硝基苯法缩合、加氢还原得到，其主要成分为溶剂、软水、苯胺、对氨基二苯胺和副产残渣。

优选地，所述溶剂为还原加氢工序所加入的甲醇。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：

本发明通过溶剂蒸馏，将还原液中的甲醇分离，在后续分离中，无机相中的甲醇浓度降低，溶解有机物量减少，无机相浓缩后的有机物量大幅减少，后续的套用过程中副反应极少。发明工艺相对传统工艺增加了溶剂蒸馏单元，并采用离心分离代替传统萃取单元，使的萃取剂用量大幅度减少，大大减少了系统中软水的用量，并大幅降低了分离能耗，节约能耗60%以上，极大的节约了能源。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。

一种分离对氨基二苯胺还原液的方法，该方法主要包括以下几个步骤：

1、溶剂蒸馏

将对氨基二苯胺在70℃~95℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，溶剂主要是采用硝基苯法中还原加氢工序中所加入的甲醇，然后得到去除溶剂后的还原液。

2、离心分离

将去除溶剂后的还原液和软水按照1：0.2~0.8的体积比送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相。

3、无机相浓缩

将以上分离得到的无机相在70℃~95℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，真空度控制在0.06~0.08MPa，浓缩得到含量为15%~30%的高浓度催化剂溶液。

4、有机相精馏

将以上分离得到的有机相进行真空精馏，分离得到苯胺、对氨基二苯胺以及副产残渣。

下面通过具体的实施例来进一步描述。

实施例1

将300ml对氨基二苯胺还原液在70℃的水浴中进行蒸馏，蒸馏分离出系统中的溶剂，得到去除溶剂的还原液，将去除溶剂的还原液和软水按1:0.2的体积比，送入离心分离机中，分离得到无机相和有机相，将以上离心分离得到的无机相在70℃水浴中进行真空蒸馏浓缩，将软水蒸馏出系统，浓缩得到含量为15%的高浓度催化剂溶液，将以上离心分离得到的有机相在油浴中进行真空精馏，分离得到原料苯胺、含量为99.61%的对氨基二苯胺及副产残渣。

实施例2