[发明专利]高纯纳米氧化铝的生产方法

权利要求书

1.一种高纯纳米氧化铝的工业化生产方法，其特征在于：包括如下所述步骤为：

(1)配料

将无机铝盐和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.2～0.6mol/L的溶液B，其中分散剂含量为1～6wt％；将碱液和分散剂溶于高纯水中，配成浓度为0.6～1.2mol/L的溶液A，其中分散剂含量为1～6wt％；

(2)液相合成

先将溶液A经过袋式过滤器，泵入主反应釜中，开动搅拌，加入高纯水调pH值为9～10，再将溶液B经过袋式过滤器，泵入主反应釜中反应1～3小时制成溶液C；

(3)压滤洗涤

将溶液C泵入隔膜压滤机，用高纯水洗涤，去除杂质离子，制得滤饼；

(4)共沸蒸馏脱水

将滤饼含水量控制为5～20wt％时转移至蒸馏釜中，泵入重蒸的醇进行减压蒸馏，控制温度，冷却回流；脱水完成后，温度上升持续回流，蒸出醇回收，得到蓬松粉体；

(5)煅烧

将粉体置于带盖刚玉坩埚，放于炉腔内，程序升温，然后在900～1200℃内恒温1～3小时，得到高纯纳米氧化铝，纯度为99.99～99.999％。

2.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶液B的泵入主反应釜的流速在1～4m³/h。

3.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：步骤(4)中所述的重蒸的醇为丁醇或戊醇，所述滤饼与所述重蒸的醇的用量体积比为1：10～1：20。

4.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中无机铝盐为高纯硫酸铝或者硝酸铝，其纯度≥99.9％；所述碱液为高纯氢氧化钠、氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种，其纯度≥99.9％。

5.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述高纯水为电阻率为15～18兆欧的纯净水。

6.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中袋式过滤器用于过滤掉溶液A、B的不溶性杂质。

8.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中控制隔膜压力在0.1～0.4MPa，洗涤时间在10～30min。

9.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述步骤(4)中蒸馏釜内的真空度为0.04～0.08MPa，温度50～80℃，回流时间3-7小时。

10.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化铝的生产方法，其特征在于：所述步骤(5)中程序升温为以升温速率10℃/min升至500℃，再以15℃/min升至900℃，然后以5℃/min升至1100℃，接着恒温1～3小时。