[发明专利]一种聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中乙酸含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201710208337.5 申请日: 2017-03-31
公开(公告)号: CN107132309A 公开(公告)日: 2017-09-05
发明(设计)人: 田翠;张秀超 申请(专利权)人: 美巢集团股份公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司11227 代理人: 赵青朵
地址: 100076*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 醋酸 乙烯 乳液 及其 共聚物 乙酸 含量 检测 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及检测技术领域,尤其涉及一种聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中乙酸含量的检测方法。

背景技术

聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),俗称白乳胶,是以水为分散介质的一种高分子乳液。由于该乳液可常温固化,粘结强度高,粘结层具有较好的韧性和耐久性,不含有机溶剂等特点,广泛应用于纸张,木材,家具制造等领域。同时由于其与水泥有较好的相容性,也可用于建筑材料中,能够增强水泥的粘结强度。聚醋酸乙烯酯及其共聚物乳液由于其产品特性,广泛应用各个领域,与我们的日常生活息息相关。

据统计人的一生中有80%以上的时间是在室内度过,近年来随着雾霾天气的增多,人们居住在室内的时间越来越长,而作为建筑粘合剂使用的聚醋酸乙烯酯乳液及其衍生产品作为家装材料使用时,其环保性能也越来越受到了人们的关注和重视,对于聚合物乳液中有害物质的检测也越来越重要。

聚醋酸乙烯酯及其共聚物中VOC的主要来源分为三个方面:原料杂质引入的VOC;未反应完全的残余单体;聚醋酸乙烯酯分子侧链上酯基水解产生的乙酸。前两种来源的VOC可以通过控制原材料纯度,后处理消除未反应的残余单体等手段来实现,但是侧链酯基持续水解产生乙酸,且水解能力强,且较难消除。由此可见乙酸的消除是VOC降低的重中之重。

控制及消除乙酸的前提条件是如何及时准确的分析乙酸的含量。由于乙酸的沸点高(118℃),极性强,且乳液的粘度高,目前没有相应的技术手段测定高粘度的聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中的乙酸的方法。利用常规的气相色谱法无法对乙酸含量进行分析,只能通过离子色谱进行分析,耗时长,成本高,对操作人员要求严格,操作繁琐。

并且,目前大部分的专利及文献都是研究如何降低聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中残余单体的含量,并通过判定残余单体含量的降低来推断总的VOC的含量随之降低,尚不能提供VOC的具体数值。然而在聚醋酸乙烯酯乳液体系中除了残余单体是VOC的主要来源外,聚醋酸乙烯酯高分子侧链上酯基水解产生的乙酸,也是VOC的主要来源。这使得目前的判断方法准确性较差。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中乙酸含量的检测方法,具有较高的准确度。

本发明提供了一种聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物中乙酸含量的检测方法,包括以下步骤:

A)将聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物与水混合,形成均一分散液;

B)向步骤A)得到的均一分散液中加入有机溶剂,至体系成无色透明溶液;所述有机溶剂为甲醇或乙醇;

C)采用酸碱中和滴定的方法测定体系中乙酸的含量;

所述聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物的质量、水的体积和有机溶剂的体积比例为1g:(5~20)mL:(10~50)mL。

优选的,所述聚醋酸乙烯酯乳液及其共聚物的质量、水的体积和有机溶剂的体积比例为1g:(10~15)mL:(20~25)mL。

优选的,所述步骤C)具体为:

采用酸碱中和滴定的方法,以酚酞或溴百里香酚蓝为指示剂,氢氧化钠溶液为标准滴定溶液,测定体系中乙酸的含量。

优选的,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.02~0.1mol/L。

优选的,所述指示剂与步骤B)的有机溶剂同时加入至步骤A)得到的均一分散液中。

优选的,所述步骤C)中,以溴百里香酚蓝为指示剂。

优选的,所述步骤C)具体为:

向步骤B)得到的无色透明溶液中加入溴百里香酚蓝,至溶液成为透明黄色溶液后,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,溶液颜色由黄色变为蓝色,且15s不消失即为终点。

优选的,同时做空白试验。

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