[发明专利]一种高结合度纳米WC基二元复合材料的制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米PtSn/WC复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钨源和15～20mM氯化亚锡溶液按照W/Sn质量比为4：0.15～1.5加入到去离子水中，添加草酸作为还原剂，搅拌均匀后得到钨源和氯化亚锡总质量分数为3～5wt％的混合溶液，其中草酸的加入量以去离子水的体积计为0.2～0.5g/15mL；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃～220℃进行水热反应8～14h，得到前驱体颗粒；

(3)将步骤(2)得到的前驱体颗粒在300-600℃进行煅烧，获得煅烧后的粉体材料；

(4)将步骤(3)得到的煅烧后的粉体材料与高纯白锡粉混合均匀后进行压片，其中高纯白锡粉的质量分数不超过20％，并在氮气气氛下于300-600℃进行再次煅烧，获得块状烧结材料；

(5)块状烧结材料采用程序升温-气固反应法在H₂和CO的混合气氛中进行碳化，所述的程序升温-气固反应法为：以1～10℃/min程序升温至800～1000℃保持1～5小时，碳化完成后得到碳化钨-锡复合材料；

(6)将步骤(5)获得的碳化钨-锡复合材料在0.5-2M的盐酸下进行缓慢的溶解并活化，时间为0.5-2h，活化完成后用去离子水洗涤、烘干；

(7)将氯铂酸溶液加入到经步骤(6)处理后的碳化钨-锡复合材料中进行置换载铂，反应完成后经过滤、清洗、烘干得到PtSn/WC复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的钨源为钨酸钠、偏钨酸铵或氯化钨；W/Sn的质量比为4：0.25～1；混合溶液中钨源和氯化亚锡总质量分数为3.5～4.5wt％；草酸的质量以去离子水的体积计为0.3～0.4g/15mL。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将步骤(1)得到的混合溶液通过超声处理进行充分分散后再转移至水热反应釜中进行水热反应；水热反应温度为180℃～200℃，水热反应时间为10～12h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1～4h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1～4h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，H₂和CO的混合气氛中，H₂和CO的气氛体积比为1：1～5；所述的程序升温-气固反应法为：以3～7℃/min的程序升温速率升温至850～950℃保持2～4h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，盐酸浓度为0.5-1.5M，溶解并活化0.5-1.5h，所述盐酸的体积用量以碳化钨-锡复合材料的质量计为5～10mL/g。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，氯铂酸溶液浓度为1～10mmol/L，所述氯铂酸的用量以Pt的质量计为碳化钨-锡复合材料质量的5～20％，载铂反应温度为20～80℃，反应时间为8～16h。

9.根据权利要求1所述的制备方法制得的PtSn/WC复合材料。

10.如权利要求9所述的PtSn/WC复合材料作为电催化剂在甲醇燃料电池中的应用。