[发明专利]一种海胆状双壳层中空微球及其制备方法

说明书

一种海胆状双壳层中空微球及其制备方法，将聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子超声分散在无水乙醇中，然后滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，在75℃～85℃下反应2h～4h，得到聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子；将获得的聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子煅烧，得到双壳层中空二氧化硅/二氧化钛微球；将双壳层中空二氧化硅/二氧化钛微球超声分散在甘油和无水乙醇的混合溶液中，然后加入钛酸四丁酯，搅拌均匀，转移至反应釜中，在140℃～220℃条件下反应7h～12h，获得海胆状双壳层中空微球；本发明所制备的海胆状双壳层中空微球不仅具有较低的导热系数，同时对紫外线中UVA及UVB有非常好的吸收作用。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种海胆状双壳层中空微球及其制备方法。

背景技术

保温材料根据其保温机理分为阻隔型、反射型及辐射型。目前保温材料主要利用无机粒子对紫外光和近红外光的屏蔽和反射作用来起到隔热效果的，即反射型涂料；除此之外，还有一些利用气凝胶或中空玻璃微珠等能够储存空气等导热系数低的物质来起隔热功能的，即阻隔型涂料。然而，单一的反射型涂料或者阻隔型涂料在实际应用中均具有局限性。一些研究者通过将多种材料复合来获得兼具阻隔型又具反射型的保温材料，但是此类方法容易产生相容性问题。同时，紫外线对材料的破坏已经成为当前研究者们迫切需要解决的问题，多功能化已成为实现经济最大化的主要方式，如若通过一定的手段再赋予保温材料一些特殊的功能，如抗紫外、抗菌、抗静电等，则对拓宽此类保温涂料的应用范围具有良好的促进作用。

中空二氧化硅是一种导热系数极低且具有良好化学稳定性的材料，广泛应用于超声成像、药物缓释、催化及重金属吸附等领域。二氧化钛作为一种典型的半导体材料，其禁带宽度较大(3.2eV)，具有较强的红外线反射能力、化学稳定性好、无毒、成本低且无污染。同时，金红石型二氧化钛对UVA具有良好的吸收能力，而锐钛矿型二氧化钛对UVB具有良好的吸收能力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海胆状双壳层中空微球及其制备方法，采用该方法制备的海胆状双壳层中空微球内壳层为二氧化硅、外壳层为金红石型二氧化钛、表面纳米棒为锐钛矿型二氧化钛，且该微球具有优异的保温性能，同时对UVA及UVB具有较好的抵抗能力。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子超声分散在无水乙醇中，然后滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，在75℃～85℃下反应2h～4h，将产物离心并洗涤，得到聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子；将获得的聚苯乙烯/二氧化硅/二氧化钛多核壳粒子煅烧，得到双壳层中空二氧化硅/二氧化钛微球；其中，聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子与钛酸四丁酯的质量比为1:2.75～1:8.27；

(2)将双壳层中空二氧化硅/二氧化钛微球超声分散在甘油和无水乙醇的混合溶液中，然后加入钛酸四丁酯，搅拌均匀，转移至反应釜中，在140℃～220℃条件下反应7h～12h，离心洗涤、干燥，获得海胆状双壳层中空微球；其中，步骤(2)中双壳层中空二氧化硅/二氧化钛微球与钛酸四丁酯的比为(0.05g～0.4g)：(1mL～5mL)。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中钛酸四丁酯的无水乙醇溶液为钛酸四丁酯与无水乙醇质量比为1:100的溶液。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中聚苯乙烯/二氧化硅核壳粒子与无水乙醇的比为(0.03g～0.09g)：(15mL～24mL)。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中反应是在转速为300～400r/min的搅拌下进行的。

本发明进一步的改进在于，步骤(1)中煅烧的温度为850℃～1000℃，时间为3h～5h。