[发明专利]一种磁性好氧颗粒污泥‑氧化石墨烯‑多壁碳纳米管复合吸附剂的制备及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性好氧颗粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合吸附剂的制备及应用，适用于阳离子染料的去除，属于复合材料制备和污水处理技术领域。

背景技术

近年来，工业化的快速发展引发了多起环境污染问题，再加上严重的水源污染，加剧了水资源的短缺。其中，印染行业产生的废水具有排放量大、污染性强和难生物降解的特点。目前印染废水正朝着抗光解、抗氧化、抗生物降解的方向发展，使得这些印染废水越来越难以用一般的水处理系统处理。染料废水排放到环境水体中，会降低水体的透明度，大量消耗水中的氧，造成水体缺氧，影响水生生物和微生物生长，破坏水体自净，并且具有一定的生物毒性。因此，发展高效、快速的水染治理方法，解决水资源危机已经成为一项十分重要而又紧迫的任务。

好氧颗粒污泥是通过微生物自凝聚作用形成的颗粒状活性污泥污泥。与普通活性污泥相比具有不易发生污泥膨胀、沉降性能好、抗冲击负荷能力强、抗有毒有害物质侵扰、容积负荷率高、节地节能等特点。好氧颗粒污泥具有较高的比表面积和丰富的官能团，有很强的吸附能力，对染料的去除效果明显，操作简单。因此利用好氧颗粒污泥去除水中的污染物，从效率和资源化利用方面都具有很好的应用前景。氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化后的产物，它和多壁碳纳米管都是性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。在氧化石墨烯和多壁碳纳米管表面有大量的羟基、羧基和环氧基团，可以和有机染料产生较强的相互作用力。本发明首次将好氧颗粒污泥、Fe₃O₄、氧化石墨烯和多壁碳纳米管复合制得磁性好氧颗粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合吸附剂，该方法简单易行，对染料废水去除率高，吸附过程不造成二次污染，吸附剂可循环利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性好氧颗粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合吸附剂的制备方法。本发明的目的还在于提供一种磁性好氧颗粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合吸附剂去除染料废水的方法。

本发明的技术方案如下：

1. 一种磁性好氧颗粒污泥-氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合吸附剂的制备，包括以下步骤：

（1）好氧颗粒污泥粉末的制备：将实验室SBR反应器中培养的好氧颗粒污泥用超纯水清洗3～5次，随后在100～110 ℃下干燥，研磨，60～160目过筛，得到干污泥粉末；

（2）Fe₃O₄的制备：将0.5～1.5 g FeCl₃·6H₂O溶解在10～30 mL乙二醇中，然后加入1～5 g NaAc和5～15 mL乙二胺，混合物剧烈搅拌10～50 min后置于反应釜中，加热到200 ˚C并保持6～9 h，冷却到室温，得到的Fe₃O₄用超纯水反复清洗直至中性；

（3）氧化石墨烯的制备：将0.2～0.5 g的石墨和1.5～2.0 g的高锰酸钾混合，加入30～40 mL的浓硫酸和3～5 mL的磷酸，将三口烧瓶放在40～60 ℃油浴中反应10～14 h，反应结束后将溶液倒在30～50 mL的冰上，缓慢地进行磁力搅拌，加入0.3～0.5 mL的过氧化氢，反应20～40 min，得到的混合物在6000～9000 r/min的转速下离心，得到的混合物分别用盐酸、乙醇和乙醚清洗，最后得到的固体样品在真空干燥箱中30～60 ˚C干燥；

（4）氧化石墨烯-多壁碳纳米管的制备：将0.1～0.3 g氧化石墨烯和多壁碳纳米管分别分散到20～40 mL水中，然后混合，混合液超声20～40 min，然后搅拌20～40 min，得到的分散液在60～100 ˚C下干燥24 h；