[发明专利]一种联产六氟铝酸钠和联二脲的方法

权利要求书

1.一种联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在已除去碳酸钠后的精制水合肼溶液中加入六氟铝酸铵，所述精制水合肼溶液中的氯化钠与六氟铝酸铵发生复分解反应生成六氟铝酸钠和氯化铵，分离出六氟铝酸钠后，得到母液1；

(2)向母液1中加入尿素和盐酸，母液1中的水合肼与尿素和盐酸发生缩合反应生成联二脲和氯化铵，分离出联二脲后，得到母液2。

2.根据权利要求1所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，在步骤(2)之后，还包括：

(3)将母液2进行蒸发、浓缩并冷却后分离出氯化铵结晶体，得到母液3。

3.根据权利要求2所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，步骤(3)中的母液3加入母液1中，再加入尿素和盐酸进行缩合反应。

4.根据权利要求1所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，步骤(1)中所述已除去碳酸钠后的精制水合肼溶液采用以下方法制备得到：将水合肼粗溶液用冷冻盐水降温至-15℃～-20℃，分离出十水碳酸钠结晶体后，得到含水合肼的溶液，并向该溶液中加入氯化镁或氯化钙，所述氯化镁或氯化钙与该溶液中溶解的碳酸钠反应生成碳酸镁或碳酸钙，分离出碳酸镁或碳酸钙后，得到已除去碳酸钠后的精制水合肼溶液。

5.根据权利要求1所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，步骤(1)中所述复分解反应的温度为40～70℃。

6.根据权利要求1所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，步骤(2)中所述缩合反应的温度为102～120℃；所述盐酸的质量分数为30～37％，所述缩合反应的反应液pH值为3～6。

7.根据权利要求1所述的联产六氟铝酸钠和联二脲的方法，其特征在于，步骤(2)中，当反应到含水合肼小于1g/L后停止缩合反应，降温至30～50℃，分离得到联二脲。