[发明专利]一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法在审

专利信息
申请号: 201710209607.4 申请日: 2017-03-31
公开(公告)号: CN106916956A 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 文定强;李文津;万承平;梁伟华 申请(专利权)人: 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B26/12;H01M10/54
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司44102 代理人: 罗晓林
地址: 51305*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 结晶 回收 磷酸 废料 中有价 金属 再利用 方法
【权利要求书】:

1.一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)拆解处理,拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分,得到磷酸铁锂废料;

(2)浸出处理,在步骤(1)中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液,溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属,固液分离得到浸出液;

(3)浓缩处理,将步骤(2)得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中,在空气氛围下进行升温浓缩,并在浓缩过程中加入过量的氧化剂,在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶,使磷酸铁析出成核形成沉淀;

(4)沉淀处理,当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时,停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时,过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀;

(5)干燥处理,将步骤(4)得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥,即得到电池级磷酸铁前驱体产品;

(6)结晶处理,在步骤(3)中的含锂滤液中加入固体沉淀剂,所得溶液进行蒸发浓缩结晶,得到碳酸锂产品,蒸发液可冷凝回收溶析剂。

2.根据权利要求1所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于:步骤(2)中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸或硫酸溶液,其浓度为3—8mol/L,酸溶液与磷酸铁锂废料的液固比为3—6:1。

3.根据权利要求1或2所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于:步骤(3)中所述氧化剂为双氧水、氯酸钠和/或压缩空气。

4.根据权利要求3所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于:步骤(3)中升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上。

5.根据权利要求4所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃或丙酮中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求5所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法,其特征在于:所述沉淀剂为碳酸氢铵和/或碳酸钠。

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