[发明专利]一种金属表面非金属镀层均匀性检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属表面非金属镀层的检测方法，具体涉及一种金属表面非金属镀层均匀性检测方法。

背景技术

随着拉丝工艺的发展，尤其是干拉工艺的发展，钢丝表面需要一种润滑剂以提高拉拔速率和压缩比，但是目前很多润滑剂并不能和金属直接接触，否则接触效果不好，这就需要一个能融合润滑剂和钢丝的载体，钢丝表面的硼砂层作为润滑剂的载体极大的提高了拉拔效率和拉拔质量，如果没有这层载体，钢丝很难将粉状的润滑液带入拉拔模的变形区，作为润滑液的载体，要求与基体结合牢固，在变形过程中不脱落，所以这层非金属载体在基体上的均匀性就显得尤为重要。

但是，到目前为止对于金属镀层的检测方法较多，可以用化学法来确定镀层成分，或者光学显微镜法来确定镀层均匀性，但是光学显微镜对于非金属镀层的检测有很大的局限性：一是光学显微镜景深小，对于非平面样边缘视野模糊，二是非金属镀层和金属基金颜色接近，不易区分，难以观测均匀性，故往往检测横截面但带来观测面太小代表性不强的问题，但是扫描电镜结合能谱能很好的解决这些问题，一是扫描电镜景深高，观测范围广，即使圆柱样边缘仍能清晰成像，可以直接观测圆柱样表面，更重要的是在背散射模式下不同的元素显示颜色深浅不一样，原子序数越大的显示颜色越浅，原子序数越小的显示颜色越深，而一般常用金属的原子序数较大，非金属镀层（比如硼）原子序数较小，颜色上有明显差异，且能够使用能谱进行面扫描确定硼砂中的独有元素Na、O的方式与基体金属元素Fe分布的辅助方式确定金属表面非金属涂层的均匀性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种能够有效的对非金属涂层的均匀性进行测试，并且检测结果准确性高的金属表面非金属镀层均匀性检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种金属表面非金属镀层均匀性检测方法，其创新点在于：经过酒精清洗、打磨、粘贴和扫描步骤，完成金属表面非金属镀层均匀性的检测；所述具体步骤如下：

（1）酒精清洗：选取涂有非金属镀层的金属样品，使用酒精对非金属镀层的表面进行浸泡清洗，所述酒精为浓度≥99.7%的分析纯酒精，所述浸泡时间为1-5分钟；

（2）打磨：将浸泡后的涂有非金属镀层的金属样品，平行于检测面方向的非检测面打磨平整，露出金属基体；

（3）粘贴：将步骤（2）打磨得到的样品非检测面用导电胶粘贴在铝箔上；

（4）扫描：将粘贴好的样品放入扫描电镜仓中的试样台上，关闭仓门，将仓内抽成真空状态，调节扫描电镜的聚焦倍数，并进行扫描；

（5）参数设定：将步骤（4）中的扫描模式设置为背散射模式，设置电子枪的加速电压为8KV；

（6）观察记录：将试样台上升至电镜探头下方，调整放大倍数，观测样品的表面，深颜色的为金属表面的硼砂层，白色的为金属基体，然后对金属表面硼砂层的覆盖情况进行记录分析，依次进行多段样品的观测。

进一步的，所述步骤（4）中的聚焦倍数为50倍，所述扫描方法为能谱面扫描方法分析非金属涂层中独有元素同时采用测定基体金属元素分布的辅助方式来确定金属表面非金属涂层的均匀性。

进一步的，所述步骤（6）中的放大倍数为50倍，所述样品的段数大于等于3，所述试样台与电镜探头的距离差为9-11mm。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明通过使用酒精对金属样品表面进行清洗，消除了杂质对观测的影响而又不会影响涂层。

（2）本发明用直接观测镀层表面替代传统光学显微镜观测横截面的方式评定镀层的均匀性，准确性高，操作便捷。

（3）本发明的镀层和基体颜色对比明显，在背散射模式下不同的元素显示颜色深浅不一样，原子序数越大的显示颜色越浅，原子序数越小的显示颜色越深，而一般常用金属的原子序数较大，非金属镀层原子序数较小，颜色上有明显差异，便于观测者进行观察，记录和分析。

（4）本发明通过扫描电镜的能谱分析确定镀层成份，从而使检测结果准确性更高。

（5）本发明使用铝箔作为导电体，基体底部不需要特别光滑，同时方便样品的固定，可以同时观测多个粘贴在铝箔上的样品且样品状态固定，制样方便、重复性好。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

一种金属表面非金属镀层均匀性检测方法，经过酒精清洗、打磨、粘贴和扫描步骤，完成金属表面非金属镀层均匀性的检测；具体步骤如下：