[发明专利]一种高分子吸附剂前驱物两嵌段共聚物的制备方法在审
申请号: | 201710211121.4 | 申请日: | 2017-03-31 |
公开(公告)号: | CN106928414A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 黄定海;柳盼盼;李纳川;宋丽 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/14;C08F220/54;C08F2/38;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高分子 吸附剂 前驱 物两嵌段 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种高分子吸附剂前驱物两嵌段共聚物的制备方法;其特征是步骤如下:
1)大分子链转移剂PMA通过RAFT聚合的方法合成:以丙烯酸甲酯为第一单体,三硫代碳酸酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,加入到反应器中,加入转子搅拌使其全部溶解,通入氮气,在70-80℃的油浴锅中搅拌反应,反应结束后迅速放入冰浴中冷却终止反应,将反应后得到的黄色液体在蒸馏水中沉淀,以除去溶剂1,4-二氧六环和未反应的单体,最后真空干燥得到一端含有羧基,另一端含有三硫脂键的黄色粘稠液体聚丙烯酸甲酯;
2)采用RAFT聚合的方法:以N-异丙基丙烯酰胺为第二单体,步骤1)合成的聚丙烯酸甲酯为大分子链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,加入到反应器中,加入转子搅拌使其全部溶解,通氮气后,在70-80℃的油浴锅中搅拌反应,反应结束后迅速放入冰浴中冷却终止反应;将反应后得到的产物用截留分子量为3500的透析袋透析,然后冷冻干燥,冻干后得到的白色絮状产物即为两嵌段共聚物聚(丙烯酸甲酯-b-异丙基丙烯酰胺)PMA-b-PNIPAM。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中三硫代碳酸酯与偶氮二异丁腈的物质的量之比为2-5:1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中在70-80℃的油浴锅中搅拌反应5-8h;将反应后得到的黄色液体在蒸馏水中沉淀2-3次。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中聚丙烯酸甲酯与偶氮二异丁腈的物质量比为2-5:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中在70-80℃的油浴锅中搅拌反应10-24h;用截留分子量为3500的透析袋透析2-3天。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是通入氮气10-30min;
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的三硫酯为S-正十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、S,S'-(α,α'-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、S-十二烷基-S”-异丙酸-三硫代碳酸酯或S,S'-二(十二烷基)三硫代碳酸酯中的一种。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)中以丙烯酸甲酯与三硫代碳酸酯的质量比为聚合度,确定单体和链转移剂加入量的配比。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中以N-异丙基丙烯酰胺与聚丙烯酸甲酯的质量比为聚合度,确定N-异丙基丙烯酰胺与聚丙烯酸甲酯的配比,通过改变不同的聚合度选择设计了不同嵌段比例的两嵌段共聚物。
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