[发明专利]石墨烯三维复合水性电热油墨及其制备方法有效
申请号: | 201710211519.8 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN106883684B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 陈利军 | 申请(专利权)人: | 北京创新爱尚家科技股份有限公司 |
主分类号: | C09D11/52 | 分类号: | C09D11/52;C09D11/03 |
代理公司: | 北京中伟智信专利商标代理事务所(普通合伙) 11325 | 代理人: | 张岱 |
地址: | 100098 北京市海淀区东北旺西*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 三维 复合 水性 电热 油墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯三维复合水性电热油墨的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(一)制备石墨烯油墨分液:
(1)取0.1-10重量份的石墨烯粉末,在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份,添加后升温至25℃~100℃,保持下旋搅拌,温度恒温10小时;
(2)以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.1-5重量份的第一分散剂,添加后升温至25℃~100℃,保持下旋搅拌,温度恒温46-50小时;
(3)降温至常温后出料;
(二)制备多壁碳纳米管油墨分液:
(1)取4-10重量份的多壁碳纳米管粉末,在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份,添加后升温至25℃~100℃,保持下旋搅拌,温度恒温10小时;
(2)以0.1-1重量份/分钟的速度添加0.5-2重量份的第二分散剂,添加后升温至25℃~100℃,保持下旋搅拌,温度恒温46-50小时;
(3)降温至常温后出料;
(三)制备炭黑油墨分液:
(1)取0.1-10重量份的炭黑粉末,在搅拌状态下以5-10重量份/分钟的速度添加纯净水90-120重量份,添加后升温至25℃~100℃,保持下旋搅拌,温度恒温46-50小时;
(2)降温至常温后将制得的炭黑油墨分液进行过滤,滤除粒径大于30nm的炭黑颗粒;
(四)将步骤(一)中制备的石墨烯油墨分液和步骤(二)中制备的多壁碳纳米管油墨分液进行混合,获得石墨烯-碳纳米管混合溶液;
(五)将步骤(四)中制备的石墨烯-碳纳米管混合溶液和步骤(三)中制备的炭黑油墨分液进行混合,获得石墨烯三维复合水性电热油墨;
所述步骤(四)中,包括步骤:
(11)将步骤(一)中获得的石墨烯油墨分液和步骤(二)中获得的多壁碳纳米管油墨分液按照1:1进行混合,将得到的混合液中以5-10重量份/分钟的速度添加第一水性树脂,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
(12)将步骤(11)中获得的石墨烯-碳纳米管混合液和步骤(二)中获得的多壁碳纳米管油墨分液按照2:1进行混合,将得到的混合液中以5-10重量份/分钟的速度添加第一水性树脂,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
(13)将步骤(12)中获得的石墨烯-碳纳米管混合液和步骤(二)中获得的多壁碳纳米管油墨分液按照3:1进行混合,将得到的混合液中以5-10重量份/分钟的速度添加第一水性树脂,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
所述步骤(五)中,包括步骤:
(21)将步骤(13)中获得的石墨烯-碳纳米管混合液和步骤(三)中获得的炭黑油墨分液按照1:1比例进行混合,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
(22)将步骤(21)获得的复合溶液和步骤(三)中获得的炭黑油墨分液按照2:1比例进行混合,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
(23)将步骤(22)获得的复合溶液和步骤(三)中获得的炭黑油墨分液按照2:1比例进行混合,以2-6℃/min匀速升温至70℃~90℃,保持1500-2000rpm/min旋转搅拌,恒温0.8-1.5小时;
所述步骤(一)中的第一分散剂为聚羧酸钠盐类分散剂、含颜料亲和基团的共聚物类分散剂、季铵盐类分散剂和磺酸盐类分散剂中的一种或多种;
所述步骤(二)中的第二分散剂为聚甲基丙烯酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇对异辛基苯基醚中的一种或多种。
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