[发明专利]生物医用活性钛及其合金植入材料的表面改性方法有效
申请号: | 201710211909.5 | 申请日: | 2017-04-01 |
公开(公告)号: | CN107693843B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 刘昌胜;乔忠乾;何宏燕 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | A61L27/28 | 分类号: | A61L27/28;A61L27/34;A61L27/06;A61L27/50;A61L27/54;C23F1/38 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;陆凤 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 医用 活性 及其 合金 植入 材料 表面 改性 方法 | ||
1.一种改性的钛或其合金,其特征在于,所述改性的钛或其合金包括钛或其合金基底以及其表面的1-16层自组装层,其中,所述自组装层为单宁酸/庆大霉素自组装层、单宁酸/壳聚糖自组装层或单宁酸/牛血清白蛋白自组装层;
其中所述钛或其合金基底为经喷砂酸蚀处理和超声碱蚀处理的钛片。
2.如权利要求1所述的改性的钛或其合金,其特征在于,表面具有4-9层层自组装层。
3.如权利要求1所述的改性的钛或其合金,其特征在于,所述单宁酸/庆大霉素自组装层每层自组装厚度为:1.2-3.2nm;
所述单宁酸/BSA自组装层每层自组装厚度为:4-10nm;
所述单宁酸/壳聚糖自组装层每层自组装厚度为:1.5-6nm。
4.如权利要求1所述的改性的钛或其合金,其特征在于,各自组装层负载单宁酸/庆大霉素药物质量为0.1-0.35mg/cm2;各自组装层负载单宁酸/BSA质量为0.4-1mg/cm2;
各自组装层负载单宁酸/壳聚糖质量为0.2-0.5mg/cm2。
5.如权利要求1所述的改性的钛或其合金的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a)将钛或其合金基底材料置入碱液中,在超声条件下进行微纳刻蚀,在所述钛或其合金基底材料表面获得微纳结构;
b)采用层层自组装技术将单宁酸与庆大霉素、单宁酸与壳聚糖、或单宁酸与牛血清白蛋白自组装在微纳结构,从而获得表面被改性的钛或其合金;
其中,所述基底材料为喷砂酸蚀钛片SLA。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为5-8M氢氧化钠溶液。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,超声2-5次,每次1-3分钟。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括对微纳刻蚀后的钛或其合金基底材料进行后处理的步骤,所述后处理是指去除碱液,煅烧后再使氧化钛晶型转变为锐钛矿型。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括以下步骤:
a1)超声后,将置入碱液中的所述钛或其合金基底材料于60℃-80℃恒温放置12-24小时;
a2)超纯水清洗经步骤a1)处理的材料,除去残留碱液;
a3)将经步骤a2)处理的材料置于35℃-45℃放置40-60小时,获得超亲水性表面;
a4)在氮气保护下,煅烧步骤a3)获得的材料,使氧化钛晶型转变为锐钛矿型。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,以3℃/min的升温速率至600℃保温0.5-2小时,使氧化钛晶型转变为锐钛矿型。
11.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)层层自组装通过旋涂方式进行自组装。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述旋涂是指在将步骤a)获得的表面具有微纳结构的材料置于旋涂仪上,依次加入单宁酸溶液、磷酸缓冲溶液、庆大霉素溶液或壳聚糖溶液或牛血清白蛋白溶液、磷酸缓冲溶液进行自组装。
13.如权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述旋涂仪的转速为转速1和转速2,通过转速1将各溶液铺满材料,再通过转速2甩掉多余溶液,其中转速1为500-900转/分钟,时间为10秒-20秒;转速2为2000-3200转/分钟,时间为50-80秒。
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