[发明专利]一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种标定钢基体原始界面的方法，特别涉及一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法。

背景技术

钢在热轧的过程中，由于高温氧化会产生大量的铁皮，不仅浪费资源，而且严重影响了钢材的表面质量。目前国内外很多学者对氧化铁皮的结构形貌和厚度进行了大量的研究，很多研究是通过控制热轧条件，调整钢种的化学成分来改变氧化铁皮的结构和形貌。钢在高温下发生氧化反应的机理归结于原子的扩散。氧化铁皮是由原子双向扩散形成的，在高温条件下，无论是钢中的金属阳离子还是氧离子都极其活跃，由于氧离子向内扩散，钢基体中的金属离子向外扩散，二者发生反应形成氧化物。通常高温氧化后氧化铁皮与基体的界面并非原始的钢表面。钢中各种金属阳离子的扩散速率不同，金属离子与氧离子的扩散速率不同，高温氧化后形成了外氧化层、内氧化层等，即使是在外氧化层中也含有多层结构。

目前检测氧化铁皮结构的方法很多。《一种检测氧化铁皮结构的化学腐蚀方法》中介绍了一种通过化学腐蚀的方法来区分Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO及共析和先共析组织。还有利用X射线衍射议，通过大角度衍射分析，测定氧化铁皮中含有的氧化物的种类及含量。对于检测氧化层在扩散中的形成机制，即每一层的氧化层是金属离子向外扩散还是氧离子向内扩散形成的，上述方法都无法判断，而这恰巧是理解氧化层的形成机理进而控制氧化铁皮的结构的关键。要想判断扩散的控制机理，首先要明确钢基体的原始界面，即在原始界面以上形成的氧化层是由金属阳离子向外扩散为主形成的，在原始界面以下形成的氧化层是由氧离子向内扩散为主形成的。

发明内容

本发明提供一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法，通过向钢件表面喷金属Pt，依此来标定钢基体的原始界面，解决了目前方法中操作复杂、界面难以标定寻找等困难，检测结果准确。

本发明的方法包括试样打磨、清洗、喷Pt、高温氧化、试样处理，按以下步骤进行：

（1）试样打磨

用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；

（2）清洗

以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；

（3）喷Pt

采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为3~10min，Pt厚度为50~180nm；

（4）高温氧化

对喷Pt试样进行高温氧化处理后，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；

（5）试样处理

将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的断面结构。

这种标定高温氧化反应中金属基体原始界面的方法，其特点在于首先喷Pt时间不能太长，即喷的Pt不能形成完整的一层，否则将阻隔基体金属离子和氧离子的扩散反应。其次喷Pt时间不能太短，否则在扫描电镜下很难观察到Pt的存在。经高温氧化后在Pt界面以上形成的氧化层是以金属阳离子向外扩散为主形成的，在Pt界面以下形成的氧化层是以氧离子向内扩散为主形成的。

本发明的优点与效果是：

因为元素Pt在高温氧化时不会发生反应，不会形成Pt的氧化物，它非常稳定，而且在金相显微镜和扫描电镜下观察时，Pt与氧化铁皮表面形貌差别很大，极易区分。这种标定方法不仅适用于钢铁材料的高温氧化，对于发生扩散反应的金属材料均适用。本实验的设备要求简单，适用性广泛，解决了目前方法中操作复杂、界面难以标定寻找等困难，检测结果准确。

附图说明

图1为本发明实施例1中的试样打磨清洗后喷Pt后的形貌；

图2为本发明实施例1中的喷Pt试样经高温氧化后的形貌；

图3为本发明实施例1中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌；

图4为本发明实施例2中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌；

图5为本发明实施例3中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

本发明实施例中采用的离子溅射装置型号为E-1045。

本发明实施例中采用的丙酮和乙醇为工业产品。

本发明实施例中采用的扫描电子显微镜型号为S-4800。

本发明实施例中超声波清洗时采用KQ2200E型超声波清洗器。

本发明实施例中采用的砂纸为SiC砂纸。

实施例1

（1）试样打磨