[发明专利]利用分子印迹膜电喷雾电离质谱分析待测样本中痕量物质的方法

权利要求书

1.一种微滤膜表面修饰与活化的方法，包括以下步骤：

1)将微滤膜浸入碱溶液中，55-65℃处理后，用纯水清洗膜表面；

2)再将膜浸入含有丙烯酸和过硫酸钾的水溶液中，脱氧后，65-75℃下恒温反应；

3)步骤2)的微滤膜依次浸在纯水、乙腈、0.15mol·L^-1AIBN乙腈溶液中进行活化，最后挥干乙腈立即浸入分子印迹反应液中。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微滤膜为PVDF膜、PTFE膜或纤维素膜；步骤1)中碱溶液为3％的NaOH水溶液；步骤1)55-65℃处理时间为10-15h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中将膜浸入含有10％丙烯酸和1％过硫酸钾的水溶液中，脱氧后，65-75℃氮气环境下恒温反应4-6h。

4.一种利用分子印迹膜电喷雾电离质谱分析待测样本中痕量物质的方法，包括以下步骤：

1)权利要求1-3任一所述的方法进行微滤膜的表面修饰与活化；

2)合成模板分子印迹膜：将经表面修饰与活化后的微滤膜浸入含有模板分子、功能单体、交联剂、引发剂的反应溶剂中处理，脱氧，反应合成分子印迹膜；所述模板分子的选择原则为与待测分子类似物质；所述反应溶剂为氯仿和/或甲醇；

3)将模板分子印迹膜浸入洗脱溶剂中，除去模板分子；

4)将除去模板分子后的分子印迹膜加入待测样品后，取出，采用分子印迹膜电喷雾电离装置进行检测。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述微滤膜为PVDF膜、PTFE膜或纤维素膜。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中，功能单体为MAA，交联剂为EGDMA，引发剂为AIBN；反应溶剂为氯仿和/或甲醇。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中，具体操作为：用反应溶剂充分溶解模板分子，然后加入功能单体，预聚合1h；接着加入交联剂和引发剂，溶解后加入经表面修饰和活化的微滤膜，脱氧，在室温下反应1-3h。

8.如权利要求4-7任一所述的方法，其特征在于，步骤2)在室温下反应1-3h后，还包括将反应后的微滤膜转移到氮气环境下恒温50-70℃反应24-30h；反应结束后，用10％-20％乙酸甲醇溶液反复洗涤，再用纯水洗涤至中性，用丙酮洗涤并挥干备用。

9.权利要求4-8任一所述的方法在食品安全、血药浓度、抗生素残留或农药残留检测中的应用。

10.一种适用于分子印迹膜电喷雾电离质谱法检测的分子印迹膜，其特征在于，通过以下方法制备得到：将表面修饰与活化后的微滤膜加入含有模板分子、功能单体、交联剂、引发剂的反应溶剂中处理，脱氧，反应合成分子印迹膜；所述模板分子的选择原则为与待测分子类似物质；所述反应溶剂为氯仿和/或甲醇，所述功能单体为MAA，交联剂为EGDMA，引发剂为AIBN；

反应溶剂为氯仿和/或甲醇；

具体操作为：用反应溶剂充分溶解模板分子，然后加入功能单体，预聚合1h；接着加入交联剂和引发剂，溶解后加入经表面修饰和活化的微滤膜，脱氧，在室温下反应1-3h，将反应后的微滤膜转移到氮气环境下恒温50-70℃反应24-30h；反应结束后，用10％-20％乙酸甲醇溶液反复洗涤，再用纯水洗涤至中性，用丙酮洗涤并挥干，备用。