[发明专利]一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法

权利要求书

1.一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比1：x称取一定质量的铁硒粉末和绝缘体M粉末，放入研钵中，机械研磨一段时间，得到混合粉末；x的取值范围为0 .2～15；所述绝缘体M为SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一种或者多种; 所述铁硒原材料的晶体结构为NiAs结构的六角相(Hexagonal);

(2)将步骤(1)得到的粉末进行放电等离子体烧结：首先将粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子体烧结炉中加压，抽真空，当真空度小于5Pa时，开始升温烧结，升到最高温度时保温一段时间，然后直接卸压，自然降温至室温，得到致密的块状(FeSe)1(M)x材料；

(3)将步骤(2)得到的材料放入化学气相沉积(CVD)管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下升温至一定温度，恒温一定的时间后自然降温，整个过程中氩气保持恒定的流量。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铁硒粉末与绝缘体M粉末的晶粒均匀分散，x的取值范围为0 .2～15。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，一定质量为2～6g。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的研磨一段时间为20min～1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烧结过程所用石墨模具直径为12 .7mm～20 .0mm，高度为30mm～35mm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烧结过程所加的压力为30MPa～50MPa；烧结温度为973K～1273K，升温速率为50～100K/min，保温时间为20min～1h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的升温速率5K/min～20K/min，最高温度为1123K～1223K，恒温时间为1h～2h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温和降温过程中的气氛为氩气，氩气流量为80sccm～100sccm。