[发明专利]共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法

说明书

本发明涉及一种采用共沉淀+热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法，通过CVI法在碳纤维预制体上沉积一层碳，填补预制体表面缺陷和提供充足的反应原料；其次将预制体放入含有催化剂的尿素溶液中浸渍，煅烧、还原制得纳米催化剂；再将该含有纳米催化剂的样品悬挂于装有硅粉与碳粉均匀混合的石墨模具内部顶端位置，之后经过一定温度的热处理，即可制得锥状SiC晶须。本发明制备方法简单、无污染且安全稳定，可有效地提高复合材料的防氧化能力、断裂韧性、抗蠕变能力以及基体与增强体的结合强度。可应用于碳/碳、碳/陶、镁基以及铝基复合材料中，具有很好的经济及社会效益。

技术领域

本发明属于共沉淀+热蒸发技术制备锥状晶须在复合材料技术领域的应用，涉及一种共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法。

背景技术

碳/碳复合材料是一种航空航天领域新型结构材料。由于其高比强、高比模、高导热、低膨胀、优异抗热震性能等特点，在航空航天、军事、医药、建筑等领域得到了广泛应用。但碳/碳复合材料在含氧气氛中易发生氧化，而碳/碳复合材料作为结构工程构件应用时大多处于氧化气氛中，极大地降低了工程构件的使用寿命。随着高新技术的发展，要求碳/碳复合材料必须具有较好的断裂韧性、抗蠕变性能以及更优异的耐热性、抗热冲击性能和保持完整的气动外形能力。因此，研究碳/碳复合材料抗烧蚀、抗蠕变以及增韧增强性能对该材料的发展至关重要。

共沉淀技术是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。热蒸发技术是指把待反应的工件或基片置于石墨模具顶端，通过对石墨模具底部粉料加热使其蒸发气化而沉积在工件或者基片表面并发生化学反应的工艺过程。通过共沉淀技术与热蒸发技术在预制体上生长特定形貌的纳米材料，对提高复合材料断裂韧性、抗蠕变性能、防氧化性能具有重要作用。本发明采用共沉淀+热蒸发技术制备高熔点锥状SiC晶须(升华温度2700℃)，通过锥状晶须的钉扎作用，可有效提高复合材料的断裂韧性、抗蠕变性能以及基体与增强体的结合强度。

2016年，澳大利亚卧龙岗大学Xiang Li等人对石英和石墨长时间球磨并在1600℃热处理获得SiC晶须。但晶须生长杂乱无章，并且很大一部分SiC是以陶瓷块体形式出现。该晶须生长不均匀和转化不完全，使其难以在工业生产中应用。如果将共沉淀技术与热蒸发技术相结合，可以实现在复合材料中原位制备高熔点锥状SiC晶须，达到提高复合材料各向同性、断裂韧性、抗蠕变性能和超高温防氧化能力以及基体与增强体的结合强度的目的。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法。

技术方案

一种共沉淀与热蒸发技术原位合成锥状SiC晶须的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、在碳纤维预制体中沉积碳源层：

将碳纤维预制体放入石墨模具夹中并装填于CVI炉中，对炉腔进行抽真空后打开氩气阀，进行多次冲洗；

在氩气保护下，以升温速率为4-5℃/min升温至800-1100℃；所述氩气流量为1500ml/min；

当温度到达800-1100℃时为恒温阶段，以80L/h的流量通入天然气，同时将Ar气流量设为1600ml/min，沉积0.5-5h；

然后将氩气流量调为1500ml/min，关闭电源，自然冷却至室温，完成在碳纤维预制体中沉积碳源层；

步骤2、共沉淀法制备预制体-纳米催化剂体系：将已沉积有碳源层的碳纤维预制体放入含有氧化铝、六水合硝酸镍、二茂铁的尿素溶液中浸渍8-12h；再到反应釜中120℃恒温2h；然后降温，取出碳纤维预制体，放入温度为200℃的恒温箱中干燥；