[发明专利]金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基及其在样品检测中的应用

权利要求书

1.一种金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

称取Co₃O₄纳米颗粒0.5～1g，研磨20～30分钟后，用30～50mL无水乙醇分散，并搅拌10～20分钟，得到Co₃O₄分散液，将色谱纸平铺于平坦的聚四氟乙烯平板上，所述聚四氟乙烯平板下有均匀的空隙用于过滤溶液，将所述Co₃O₄分散液均匀分散于所述聚四氟乙烯平板上，室温下静置8～10小时，待无水乙醇溶液完全挥发，得到干燥的金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基。

2.权利要求1所述的金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基的制备方法制备得到的金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基在样品检测中的应用。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：采用纸喷雾质谱法检测儿童玩具样品中的禁用染料，具体包括如下步骤：

将所述金属氧化物纳米颗粒修饰的纸基剪出一个三角形纸基，将所述儿童玩具样品加载到所述三角形纸基上，所述三角形纸基的底边用金属夹子夹持，所述金属夹子与外接高压电源连接，所述三角形纸基置于靠近质谱检测器的进样口位置；在所述三角形纸基上滴加萃取溶剂，施加高压，所述萃取溶剂萃取所述儿童玩具样品中的禁用染料组分，并在所述三角形纸基尖端形成电喷雾，所述质谱检测器得到相应的响应信号。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述儿童玩具样品为蜡笔、水彩笔或纹身贴纸，采用涂抹或拓印方式加载到所述三角形纸基上。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述三角形纸基底边长为0.5cm，高为0.75cm，厚度为0.34mm，顶角为30°。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述萃取溶剂为二氯甲烷:甲醇:甲酸＝80:20:1，比例为体积比，滴加量为20μL；所述高压为正离子模式下3.2kV。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述禁用染料为分散蓝1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄1、溶剂黄2、碱性红9、碱性紫1、分散蓝124、分散黄3、分散橙37、分散红1、溶剂黄3和碱性紫3，共13种。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述质谱检测器的质谱条件设置为：

毛细管电压：3.2kV；

萃取电压：3V；

射频透镜电压：0.1V；

离子源温度：120℃；

脱溶剂气温度：350℃；

表1 13种禁用染料的前体离子、碎片离子、锥孔电压、碰撞能量和检出限

13种禁用染料的前体离子、碎片离子、锥孔电压、碰撞能量和检出限见表1。