[发明专利]一种检测烟草样品中松萝科植物特征成分的方法

权利要求书

1.一种烟草样品中松萝科植物特征成分的检测方法，包括以下步骤：

a)用含内标物的萃取溶剂萃取烟草样品，获得样品溶液；

b)用松萝科植物特征成分、内标物和所述萃取溶剂配制系列浓度标准溶液；

c)用气相色谱-质谱法测定所述系列浓度标准溶液中的松萝科植物特征成分，绘制标准工作曲线；

d)用气相色谱-质谱法测定所述样品溶液中的松萝科植物特征成分的含量，采用内标标准曲线法定量；

e)计算烟草样品中松萝科植物特征成分的含量；

所述内标物为乙酸苯乙酯；

所述萃取溶剂为二氯甲烷；

所述气相色谱-质谱法参数包括：采用选择离子法，色谱柱为苯基亚芳基聚合物，性能上等同于(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；色谱升温程序为：初始50～70℃，保持1～3min，以3～5℃/min速率升温至230～250℃，保持0.5～1.5min，以15～25℃/min速率升温至250～270℃，保持4～6min；

所述松萝科植物特征成分选自：苔黑酚、苔黑酚单甲醚、苔黑酚羧酸乙酯和β-苔黑酚羧酸甲酯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，所述气相色谱-质谱法的色谱参数包括以下一项或多项：

-色谱柱型号：J&W DB-5ms；

-色谱柱尺寸：30m×0.25mm×0.25μm；

-进样口温度：240～260℃；

-进样量：0.5～1.5μL；

-分流比：8～12:1；

-载气流速：1～2mL/min；

-吹扫气流速：4～6mL/min。

3.根据权利要求1所述的方法，所述气相色谱-质谱法的质谱参数包括以下一项或多项：

-离子源：电子轰击源；

-电子能：60～80eV；

-传输线温度：200～300℃；

-离子源温度：200～300℃；

-四级杆温度100～200℃；

-溶剂延迟：6～10min；

-采用SCAN和SIM同时扫描，质量扫描范围m/z45～300。

4.根据权利要求1所述的方法，所述气相色谱-质谱法的质谱参数包括以下一项或多项：

-乙酸苯乙酯的定性离子为m/z43，91和104的离子，定量离子为m/z104的离子；

-苔黑酚单甲醚的定性离子为m/z76，107和138的离子，定量离子为m/z138的离子；

-苔黑酚的定性离子为m/z67，95和124的离子，定量离子为m/z124的离子；

-β-苔黑酚羧酸甲酯的定性离子为m/z136，164和196的离子，定量离子为m/z136的离子；

-苔黑酚羧酸乙酯的定性离子为m/z122，150和196的离子，定量离子为m/z150的离子。

5.根据权利要求1所述的方法，步骤a)包括：

-将烟草样品用含内标的萃取溶剂超声萃取，过滤，收集滤液；

-在滤液中加入饱和氯化钠溶液和盐酸，振荡，离心分液，收集有机相；

-将有机相用无水硫酸钠干燥，用PTFE滤膜过滤，获得样品溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，所述烟草样品为卷烟主流烟气的总粒相物，步骤a)包括：

-用剑桥滤片收集卷烟主流烟气的总粒相物；

-将含有总粒相物的剑桥滤片用含内标的萃取溶剂超声萃取，过滤，收集滤液；

-在滤液中加入饱和氯化钠溶液和盐酸，振荡，离心分液，收集有机相。

7.根据权利要求1所述的方法，所述烟草样品为烟丝，步骤a)包括：

-将烟丝用含内标的萃取溶剂超声萃取，过滤，收集滤液；

-在滤液中加入饱和氯化钠溶液和盐酸，振荡，离心分液，收集有机相。

8.根据权利要求1所述的一种检测烟草样品中松萝科植物特征成分的检测方法，步骤b)中，所述系列浓度标准溶液为基质匹配系列浓度标准溶液。