[发明专利]一种粗金中镍的测定方法在审

专利信息
申请号: 201710218948.8 申请日: 2017-04-05
公开(公告)号: CN107478765A 公开(公告)日: 2017-12-15
发明(设计)人: 陈永红;王菊;芦新根;颜凯;刘正红 申请(专利权)人: 长春黄金研究院
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司22100 代理人: 魏征骥
地址: 130000 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 粗金中镍 测定 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于一种粗金中镍的测定方法,特别适用于同时含有多种金属杂质的粗金中镍含量的批量测定。

背景技术

在粗金产品标准YS/T3026-2016中,熔融后的粗金按金的质量分数分二个级别,其化学成分应符合表1的规定。

表1熔融后粗金的化学成分

标准中只对汞和铱做了不检出的规定,另外只对杂质总量进行了规定,而对杂质种类规定了检测的杂质元素包括但不限于表1所列杂质元素。

通过企业调研分析得到,目前常见的粗金及杂质元素为:银、铜、锌和镍。其中镍含量为Ni:0.522%~17.1%。但在检测标准中目前只有粗金中金量和银量的测定,没有一个针对粗金中镍的测定的方法。因此,发明一种适合于批量检测且准确可靠的方法来测定粗金中镍量有着非常重大的意义。

发明内容

本发明提供一种粗金中镍的测定方法,以解决粗金中高含量镍没有合适检测方法的问题,目的是寻找一种既能准确测定粗金中镍的量又适合批量操作的方法。

本发明采取的技术方案是,包括下列步骤:

(1)称取适量试样,置于250mL烧杯中,加入10mL王水,盖上表面皿,低温加热至试样完全溶解,加入1mL氯化钠溶液,蒸发至近干,加入2mLHCl,再蒸发至近干,重复3次,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,加水至100mL,在不断搅拌下,滴加4mL水合肼溶液,加热煮沸30min,使金凝聚沉淀,取下,冷却至室温;

(2)用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中,用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀4~6次,残渣用于金的回收;

(3)滤液中加入5mL硫酸,加热至冒浓白烟,取下表面皿,继续加热至湿盐状,取下,冷却;

(4)加入20mL硫酸,盖上表面皿,加热溶解盐类,稍冷,用水吹洗表面皿及杯壁,并稀释体积至100mL;

(5)加入2~3g氯化铵,加热溶解,取下稍冷,加入15~20mL氨水,将烧杯置于60~70℃水浴中加热30min,取下,按每20mg镍加入10mL 2%丁二酮肟溶液,充分摇动,静置30min,用中速定量滤纸过滤,用氨水洗涤沉淀及烧杯各5次;

(6)将沉淀连同滤纸一起放回原烧杯,用20mL盐酸溶解沉淀,加水至100mL,加入20mL EDTA标准滴定溶液,加入20mL六次甲基四胺溶液,2滴二甲酚橙溶液,用氨水调节溶液至pH=6,用氯化锌标准滴定溶液滴定,临近终点时补加20mL六次甲基四胺溶液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红为终点,计算镍的含量;

(7)随同试样做全程序空白。

本发明所述步骤(1)中,加入王水溶液为3体积盐酸和1体积硝酸混合配制;氯化钠浓度为100g/L,水合肼浓度为1+9。

本发明所述步骤(3)中,硫酸浓度是1+1。

本发明所述步骤(4)中,硫酸浓度是1+9。

本发明所述步骤(5)中,氨水浓度是2+98。

本发明所述步骤(6)中,盐酸浓度1+2。

本发明所述步骤(6)中EDTA标准滴定溶液的配置与标定方法如下:

EDTA标准滴定溶液的配置:称取18g乙二胺四乙酸二钠于1000mL容量瓶中,加水至刻线,摇动溶解,放置稳定三天,标定前摇匀;

锌标准溶液配制:准确称取2.0000g金属锌99.99%于250mL烧杯中,加20mL盐酸,浓度1+1,盖上表皿,加热至全部溶解后移入1000mL容量瓶中,用水定容,此溶液含锌分别为2.00mg/mL;

标定:移取10.00mL上述锌标准溶液四份,分别置于250mL烧杯中,加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加100mL水,再加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到亮黄色,即为终点,标定时作空白试验;

四份锌标准溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1mL,否则重新标定,按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度:

式中:

c—EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

c0—锌标准溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);

v1—移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

v2—滴定样品时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积(mL);

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