[发明专利]负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料的技术领域，具体涉及一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及其应用。

背景技术

随着工业化的推进，环境污染问题越发普遍且日益严重，同时，湖泊富营养化和河道黑臭已经成为主要的水环境问题。据相关报道，一些大型的湖泊如太湖和滇池均出现严重的富营养化问题；80％以上的城市河道均出现常年性或季节性的黑臭现象。富营养化和黑臭问题严重影响了城市形象、生态环境和人们的身心健康。不管是何种污染类型的水体，氮磷超标和有机物污染是水环境问题加剧的主要因素，且往往同时存在。因此，如何实现水体碳氮磷同步去除已成为水污染治理技术领域亟待解决的问题。

目前水体中氮的去除方法主要有化学法、生物法以及吸附法等，而吸附法因其简单、高效等优点被普遍认为最为有效的一种方法。国内外研究的吸附材料主要有活性炭、天然沸石、硅藻土等；其中，天然沸石具有较大的比表面积、强吸附能力和离子交换能力，对水体中的氨氮具有很好的吸附效果，因此天然沸石可作为一种较好的脱氮吸附材料。但是，由于天然沸石本身带有负电荷，故不能有效吸附去除水体中的磷酸盐。因此，需要对天然沸石进行有效必要地综合改性，使其能够实现对水体中氮磷的同步去除。

研究表明，对材料进行金属化合物负载是一种很有效的方法。金属的氢氧化物负载之后可以改善原材料的表面和增加材料的吸附效果，其中氢氧化铁因其制备成本低，对环境不产生毒害作用，并且稳定性好，而得到广泛的应用，同时，氢氧化铁在除磷中具有很重要的意义。

CN 201310414937.9涉及一种纳米铁改性沸石的制备方法，通过先将天然沸石或人工合成的沸石与碱溶液混合制成水凝胶，或通过硅源铝源以一定的比例与碱溶液混合制成水凝胶，该水凝胶和纳米铁混合均匀制成改性沸石合成物料，在适宜条件下晶化即得到纳米铁改性沸石产品。该改性沸石产品主要用于氨氮的吸附，对于氮磷吸附效果不足，具有一定的局限性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明有必要提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法及其应用，旨在对氮磷污染物进行同步去除，且制备方法简单，能有效解决水体富营养化和黑臭问题。

一方面，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，其制备过程如下：

(1)预处理：取天然沸石用去离子水进行清洗后烘干，备用；

(2)粉碎：将步骤(1)处理的沸石用球磨机进行粉碎至纳米级别；

(3)负载：将步骤(2)所得沸石加入到Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液中，搅拌下滴加NaOH溶液；

(4)制备产品：将步骤(3)所得混合溶液进行离心，去除上层清液，用去离子水洗涤后，烘干得到沸石材料。

进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，天然沸石的粒径为1～3mm。更进一步地，优选为1～1.5mm。

进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，烘干温度为90～120℃，烘干时间为1～3h。更进一步地，所述烘干温度为90、100、110、120℃。

进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(1)中，去离子水洗涤的次数为3～8次，可以适当增加次数，具体根据天然沸石的干净程度确定。

进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(2)中，所述纳米级别是指50～200nm。更进一步地，所述纳米级别是指50～100nm、100～150nm或150～200nm。

进一步地，本发明的目的在于提供一种负载氢氧化铁纳米沸石材料的制备方法，所述步骤(3)中，Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液的浓度为0.5～3mol/L，NaOH溶液的浓度为0.2～2mol/L，OH^-:Fe³⁺的摩尔比为1～5:1，沸石与Fe(NO₃)₃·9H₂O的质量比为1:2～5。所述OH^-:Fe³⁺的摩尔比为1:1、2:1、3:1、4:1或5:1。进一步优选，沸石与Fe(NO₃)₃·9H₂O的质量比为1:2、1:3、1:4、或1:5。